HB 5220.16-1982 高温合金中钨量的测定.pdf

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1、中华人民共和国航空工业部部标准高温合金中销量的测定广时间阿甲呵呵-1i HBsm1H2! L._甲_.J1 辛可宁-z寨瞌瞩重量法1.1 方法提要试样用盐酸和硝酸溶解，坞成坞酸沉淀析出，加入辛可宁海液使鸽沉淀完全。经过谑、灼烧后得不纯三氧化鸽，用无水碳酸纳熔融，以水浸取熔块(含银、钮试样则在此时用钱按合剂进行沉淀分离)，过滤以分离掉不纯三氧化鸽中的铁、钦。再以乙荼喳暗中溶液沉淀滤液中的镑，经灼烧和氢氟酸除硅后得到较纯的三氧化鸽。扣除其中夹带的铝、铭、凯的氧化物重量，即可得到纯三氧化鸽的重量。测定范围:2.00%以上。1.2 试剂1.2. 1 盐酸z比重1.19，1:1。1. 2.2 硝酸z比重

2、1.42。1.2.3 硫酸E比重1.84, 1: 2 , 5: 95。1.2.4 磷酸E比重1.70, 1;。1.2.5 辛可宁:10%的1:1盐酸溶液。1.2.6 辛可宁洗涤液z取10%辛可宁溶液25毫升，用水稀释至1000毫升，混匀。1 .2.7 无水碳酸纳s固体优级纯。1.2.8 碳酸镀洗涤液I5 %溶液。1.2.9 钱镀合齐tll称取硫酸钱(MgSO7H10)20克，氯化镀40克溶于适量水中，加氨水40毫升，用水稀释至500毫升，混、匀。1.2.10 续续合剂洗涤被z取钱按合剂125毫升，用水稀释至500毫升，混匀。1.2.11 甲基红指示剂:0.1%的乙醇溶液。1.2.12 乙荼噎琳

3、:2 %溶液。称取乙荼喳琳2克，置于50毫升水中，在不断搅拌下滴加硫酸2毫升使其全部溶解，用水稀释至100毫升，混匀。1.2.13 乙蒙喳琳洗涤液z取乙禁哇琳溶液5毫升，以水稀释烹100毫升，混匀。1.2.14 氢氟酸(42%)。1.2.15 氢氧化纳:20%溶液。1.2.16 拧橡酸:50%溶液。1.2.17 锦标准洛液2称取预先在1500C烘1小时的基准重锋酸锦0.2829克溶于适量水航空工业部发布1983华1月1日实施第六二-研究所提出第六二-研究所等起草65 共5页第2页HB5220.16-82 中，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升合锚0.10毫克。使用时分

4、取一定量的上述溶液用水准确稀释10倍，则此溶液每毫升含恪0.01毫克。1.2.18 二苯胶基腮:0.2%的乙醇溶液。1.3 分析程序1.3.1 称取一定量的试样(含鸽60毫克以上，置于400毫升烧杯中，加入盐酸60. 80毫升，微热溶解试样，慢慢滴加硝酸，直至试样全部溶解。将试液小心蒸发至干，并持续5分钟。稍冷，加盐酸30毫升，加热洛解盐类。j商加硝酸1-2毫升(此时鸽酸沉淀中不应有黑色的细粒，否则要再加硝酸1-2毫升)，蒸发试液至糖浆状。加1:1盐酸30毫升，加热溶解盐类。加入沸水120毫升后，再慢慢加入10%的辛可宁溶液10毫升以及纸浆少许，充分搅拌，微沸试液30分钟，放置过夜或微沸2小时

5、)。用带有少量纸浆的致密定量滤纸过滤，以辛可宁洗涤液充分洗涤沉淀8-10次。沾附在烧怀壁上的沉谊可分次用1:1氨水湿润的小臆纸片擦净，将沉诧及滤纸连同擦烧怀壁的小滤纸片一并放入?白蜡捐内，烘干并灰化后，于750-800OC的高温炉中灼烧30分钟，取出冷却。1.3.2 于铀增塌内加入固体无水股酸纳5克，移入温度达950-1000C的高温炉中熔融5分钟。取出冷却后，置于原400毫升烧怀中，加100毫升热水浸取熔块，并用热水冲洗增塌数次，加热至熔块完全溶解，并煮沸数分钟。梢冷，用致密定量滤纸过滤，以热的5%碳酸按溶液洗?条10余次(含钝、钮的试样，在加热溶解熔块和煮沸数分钟后，需加入读续合剂溶液25

6、毫升，充分搅拌后，于70-80OC保温1小时，然后用致密定量滤纸过滤，以续接合剂洗涤液充分洗涤沉淀10余次)，弃去沉淀。1.3.3 于撼液中加入0.1%甲基红指示剂2滴，用1=1盐酸中和试液至红色，并过量3-.4滴，煮沸试液1.-.-2分钟，加入2%乙案喳琳溶液30毫升，于60-70t:保温30分钟，以致密定量洁、纸过撼。用乙荼喳琳洗涤液充分洗涤沉淀10余次。将沉淀和滤纸移入巳恒重的钳增捐(G 2 )中，烘干和灰化后，于750-80QOC的高温炉中灼烧30分钟，取出冷却。以少量水湿润沉淀，加入1:1硫酸2.3漓，氢氟酸2-3毫升，加热蒸发至冒尽疏酸烟，重新移入750-800OC的高温炉中灼烧3

7、0分钟，取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温，称重。并反复灼烧至恒重(G 1 )。向铅增锅中加入20%氢氧化纳榕液5-10毫升，微热至沉淀完全溶解。冷却，移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用以测定较纯三氧化鸽中夹带的铝、铭、饥氧化物的重量即供1.3.4-1.3.6校正之用。1.3.4 铝的校正z分取1.3.3所得试液5.OO.J 0.00毫升子50毫升容量瓶中，加入50%拧穰酸溶液2毫升，摇匀。用1: 2硫酸调节试液至酸性，并过量10毫升，加入0.5%硫酸高铁溶液5毫升，然后参照硫氨酸盐吸光光度法(见日B5220.11-82)测出细含量，并计算出较纯主氧化鸽中夹带的全部三氧化铝重量(

8、A )。1.3.5 锚的校正z分取1.3.3所得试液25.00毫升于50毫升容量瓶中，以1:1磷酸调节试液至微酸性，加5:95硫酸6毫升，0.2%二苯胶基服溶液2.0毫升，用水稀释至刻度，摇匀。用1厘米比色皿，于波长530毫微米处测量吸光度。从标准曲线上查得铭的含量。并计算出较纯三氧化鸪中夹带66 H9s220.16-82 共5页第3页的全部三氧化二络的重量(B )。标准曲线的绘制:于数个50毫升容量瓶中，依次加入每毫升含锋0.01毫克的锦标准溶液0.0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50毫升，按上述程序进行显色，以未加络的那份溶液为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。1.3.

9、6 饥的校正s分取1.3.3所得试液25.00毫升于100毫升烧杯中，用1: 2硫酸酸化，并过量2毫升。力11入1:1磷酸2毫升，加热蒸发试液至约10毫升，冷却。移入60毫升分液漏斗中，然后参照钮试剂三氯甲;民萃取吸光光度法(见HB5220.8-82)测出钥，含量，并计算出较纯三氧化鸽中夹带的全部五氧化二凯的重量(C )。1.4 计算鸽的百分含量按下式计算z G 1 - G 2 - (A + B + C)J x 0.7931 W%=一户x 100 式中:G 1一一铀柑塌和较纯三氧化坞的重量克)J G2一一铀蜻塌的重量克)J A一一三氧化铝的重量(克)J B一一三氧化二锚的重量克)J C一一五氧

10、化二饥的重量克)J 0.7931一一三氧化鸽换算为坞的系数FG一一试样重量克。1.5 允许差含鸽量(% ) 2.00-3.00 3.01 .,.OO 5.01-10.00 10.01-16.0。允许差(% ) 土0.05土0.07:t 0.09 土0.12挂;1试样的称取量视其合鹊量而定，一般说来要使三氧化鸪沉淀的重量敲好在100毫束以上兑l宜，至少纠低于60毫克，否则结果易偏低。试样中如能、钮含量较高，可适当多加些模钱合剂。对于含辑、钮较高的成份复杂的试样，在用20，%氢氧化铀溶液微热溶解沉淀后，如发现仍有不溶物，部将此不搭物过滤出，经洗涤、烘干、灰化，在800.C灼烧眉，取出，在干燥器中冷

11、却至室温，称重.应在G14:1诫去这个重量。经险验，此种碱不搭物中含有较多的银、组。2 疏氨酸盐眼光先魔法2. 1 方法提要在6N盐酸介质中，鸽经氯化亚锡和三氯化钦还原至五价，同硫氨酸盐形成黄色络合物，子波长400(或420)毫微米处测量吸光度。饥有干扰可用校正系数将其扣除。钥的干扰可在标准曲线中加入与试样相近含量的细而予以抵消。锯和铜的干扰用草酸络合而消除。其它离子的影响以参比液抵消。测定范围:0.10-6.00%。67 共5页第4页2.2试剂2.2.1 盐酸z比重1.19。2.2.2 硝酸s比重1.4202.2.3 硫酸z比重1.84，1:1。2.2.4 磷酸z比重1.70。2.2.5 草

12、酸:10%溶液。2.2.6 硫辄酸饵:25%溶液。f.l9S220. 16-8 2.2.7 氯化亚锡;0.5%溶液。称取氯化亚锡5克，置于500毫升盐酸中，加热溶解。稍冷，用水稀释至1000毫升(新配制。2.2.8 三氯化铁溶液z取15%的三氯化铁试剂5毫升，加盐酸15毫升，加数粒纯钟，稍放置，用水稀释至约50毫升，混匀。或称取纯钦0.5克，加盐酸25毫升，微热洛解。冷却，过滤于50毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。2.2.9 锦标准溶液z称取预先在8000C灼烧30分钟的三氧化锦0.6305克，置于钮皿中，加入20%氢氧化纳溶液10-15毫升，加热溶解。冷却至室温，以水稀释于500毫升容量

13、瓶中，再移入塑料瓶内贮存。此溶液每毫升含鸽1.00毫克。2.3 分析程序2.3.1 称取试样0.1000克含锦小于1%，称取0.2000克儿童于150毫升烧杯中，加入盐酸20-25毫升，硝酸3-5毫升，微热至试样溶解。稍冷，加磷酸12毫升，1:1硫酸12毫升，加热蒸发至冒硫酸烟约1-2分钟。冷却，加水约50毫升，煮沸溶解盐类(试样含锯或铜时，要加10%草酸溶液10毫升，煮沸10分钟。冷却至室温，移入100毫升容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。2.3.2 分取上述试液5.00-10.00毫升于50毫升容量瓶中，加入0.5%氯化亚锡恪液约30毫升，准确加入三氯化钦溶液1.00毫升，25%硫氨酸饵溶液3

14、.00毫升，用0.5%氯化亚锡溶液稀释至刻度，摇匀。放置15分钟，用1或2厘米比色皿，于波长400(或420)毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得锦量。2.3.8 参比液s另分取上述试液5.00-10.00毫升于50毫升容量瓶中，用0.5%氧化亚锡溶液稀释至刻度，摇匀。2.4 计算锡的百分含量按下式计算zW%=守x100 式中:G 1一一从标准曲线上查得的锦量毫克)J G一一显色液中所含试样的重量(毫克。2.5 标准曲线的绘制称职与试样主要成份镇、铁、络、锢、钻等含量相近但不含锦的钢样0.1克数份或配制合成溶液数份)，置于150毫升烧杯中，依次加入每毫升含坞1.00毫克的鸽标准溶液1.00、2

15、.00、3.00、4.00、5.00、6.00毫升(绘制锦含量1-6%曲线)，或0.50、1.00、68 .a2创.U-82 共5页第5页1.50、2.00、2.50毫升(绘制锦含量1%以下曲线)，各加入盐酸20-25毫升，硝酸3.5毫升，以下按分析程序(见2.3.1)进行操作，移试液于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取上述各溶液5.00-10.00毫升子数个50毫升容量瓶中，各加入0.5%氯化亚锡溶液约30毫升，以下按分析程序见2.3.2至2.3.3)进行操作，测量吸光度，并绘制成标准曲线。2.6 允许差含锦量(%) 允许差(%) 0.10-0.50 土0.030.51-1.00 十0.041.01.2.00 +0.05 2.01-3.00 土0.063.01.6.00 土0.07注，要选用质量好的氯化亚锡试剂，用盐酸经加热溶解后，溶糠应清融透明.溶解试样后，如仍有碳化物，可在冒硫酸烟时滴加硝酸予以破坏.凯有干扰可用校正系数将其扣除，1的机相当于0.19%的鹊。此系数随显色条件，比色计以及波长的不同而变化，因此要求根据比色条件各自求得.69