HB 5220.13-1995 高温合金化学分析方法 过碘酸钾吸光光度法测定锰含量.pdf

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1、中华人民共和国空工业标准1 主题内容与适用范围HB 5220. 13-95 代替HB5220. 6(3)-82 本标准规定了用过腆酸饵吸光光度法测定高温合金中锤含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中锺含量的测定。测定范围，0.10%2. 00%。2 51用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3方法提要试样用盐酸和硝酸溶解，在硫、磷混酸介质中以过破酸例将镇氧化成高锺酸，于530nm波长处测量吸光度，从工作曲

2、线上查得锺量。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4试剂4. 1 盐酸，pl.199/mL 4.2硝酸，pl.42g/mL。4.3 硫、磷混酸，3+2(硫酸+磷酸)。4.4 亚硝酸纳4%溶液。4.5 过殃酸饵5%溶液。称取10g过腆酸饵置于250mL烧杯中，加100mL水和40mL硝酸(4.2).0热溶解，冷却。用水稀释至200mL.混匀。4.6 锺标准溶液，O.20mg/mL。称取预处理过的0.2000g电解镜(99.99%户，置于200时，烧杯中，加入20mL(I+1)硝酸，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。试液移入1000mL容量瓶中，用水稀

3、释至刻度，摇匀。中公司199512-13发布1996-01-01实施56 HB 5220.13一955 5. 1 试料质量称取O.1 OOO O. 2000g试样含锺O.22mg)。5.2 将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加入1520mL盐酸(4.1).35mL硝酸(4.2) .微热至试料溶解，稍冷。加10mL硫、磷混酸(4.3) .加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷。加40mL水，加热使盐类溶解。加入10mL过碗酸仰溶液(4.5) .并煮沸约35min，使试液显色完全。然后以流水冷却至室温。将试液移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。5.3 将显色后的上述试液移入lcm吸收池中，于剩余的

4、溶液中滴加亚硝酸纳溶液(4.4)至红色完全褪去作为参比液，于530nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得锺量。6 工作曲线的绘制6.1 于6个150mL烧杯中，依次加入2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL锺标准溶液(4.6) .各加10mL硫、磷混酸。以下按分析步骤5.25. 3条进行操作。于任一剩余溶液中滴加亚硝酸纳溶液(4.4)使之褪色作为参比液。6.2 以吸光度为纵坐标，相应的锺量为横坐标绘制成工作曲线。7分析结果的计算按下式计算锺的百分含量=Mn(%) =号X100 式中:mt一一从工作曲线上查得的饭量，mg;m 显色液中所含试样的质量，mgoB 允许差两实验室之间分

5、析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 饭含量允许差O. 1O0. 30 0.02 0. 300. 50 0.03 0. 50 00 0.04 1. 002. 00 0.05 注。电解锺的处理方法s将电解锺Ii入(5+95)硫酸中，加热清洗，待茬面氧化锺(棕褐色洗净后，取出，且即用草帽水反复洗古董.再放入无水醇中洗4-5改，取出，放入干燥器中F燥后，方I使用.57 58 HB 5220. 13 95 附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人2刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。