HB 5220.11-1995 高温合金化学分析方法 硝酸铵氧化－硫酸亚铁铵容量法测定锰含量.pdf

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1、中华人民共和国空工业标准1 主题内容与适用范围HB 5220.11-95 代替HB5220.6(1) 82 本标准规定了用硝酸镀氧化-一硫酸亚铁镀容量法测定高温合金中锺含量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中锺含量的测定。测定范围，2.00%15. 00%。2 I用标准HB 5421一佣金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3方法提要试样经酸溶解，在微冒磷酸烟的状态下，用硝酸锻将锤定量地氧化成三价，以N苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁锁标准溶液滴定锺。锐、销对锺的测定有干扰，必须予以校正。本标准在

2、实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸，p1.199/mL。4.2 硝酸，p1.42g/mL. 4.3磷酸，p1.69g/时， 4.4 硝酸镀z团体。4.5硫酸，1+3.4.6 N 苯代邻氨基苯甲酸，0.2%溶液。称取0.2gN苯代邻氨基苯甲酸，置于适量水中，加入0.2g无水碳酸纳，加热溶解，冷却后用水稀释至100mL，混匀。4. 7 锺标准溶液，1.OOmg/mL.称取1.OOOOg预处理过的电解锺(99.99%户，置于250mL烧杯中，加入20时，(1十1)硝酸，加热溶解，煮沸驱尽氮的氧化物，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至费j度，摇匀。

3、中国航空工业总公司1995-12-13发布50 1996-01-01实施HB 5220.11-95 4.8 硫酸亚铁镀标准溶液的配制及标定4. 8. 1 配ittJ，称取19.6g硫酸亚铁镀(NH.)2Fe(SO.)， 6H,O ，溶解于适量的(5+95)硫酸中，并以此酸稀释至100OmL，摇匀。每次使用前都要进行标定。4.8.2 标定z分取锺标准榕液(4.7)三份(锺量与试样中的锺量相近)，分别置于300时，锥形瓶中，各加入与试样中主量元素铭、钻、铁、镇等(不包括锐、饰)含量相近的铭、钻、铁、镇等溶液，各加入20mL磷酸(4.3)，加热蒸发到刚冒磷酸烟，以下继续按分析步骤5.2. 1的有关程

4、序和5.2.2进行滴定，在三份溶液所消耗硫酸亚铁镀标准溶液毫升数的极差值不超过0.05mL的情况下，取其平均值。按(1)式计算硫酸亚铁锁标准溶液对锺的滴定度T=EL之3. 005. 00 5. OOIO. 00 10. 0015. 00 5.2. 1 试料的溶解表l试料量，g0.5000 0.4000 0.2500 0.2000 将试料(5.)置于300mL锥形瓶中，加入2030mL盐酸(4.1)，35mL硝酸(4.幻，在电热板上缓慢加热至试料溶解，并小心蒸发至近干。又加5mL硝酸(4.2)，继续蒸发至近干。再加入2mL硝酸(4.纱，20mL磷酸(4.3)，加热蒸发至液面刚出现磷酸烟气温度宜在

5、20024QC, 以液面平静地出现微烟(约220C)时最佳，取下锥形瓶，立即加入2g硝酸镀(4.心，仔细摇动锥形瓶，使氮的氧化物逸尽，放置12min. 5. 2. 2 待温度降至80100C时，加入50mL热水，加热使盐类溶解，再加入10mL硫酸(4. 5) ，摇匀，冷却至室温。5.2. 3 向上述试液中加入2滴N苯代邻氨基苯甲酸溶液(4.6)，用硫酸亚铁镀标准溶液(4.的滴定至试液由紫色突变为亮绿色(或亮黄色)即为滴定终点。51 HB 5220.11-95 6分析结果的计算按(2)式计算链的百分含量飞。bn A 7 一-M开n M 式中zT硫酸亚铁锁标准溶液对锺的滴定度，g/mL;v-一滴定

6、时所消耗硫酸亚铁镀标准溶液的体积，mL;m-一称样量.g。7 允许差两实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 锺含量允许差2. 003. 00 0.06 3. 005. 00 0.08 5. 0010. 00 0.10 10. 0015. 00 O. 15 注z电解僵的处理方法z将电解锺放入(5十95)幢酸中.Jm热清洗，待表面氧化锺棕褐色洗净后，取出，立即用革锢在反复洗醋，再放入无事乙醇中班4-5眈，取出，放入T燥器中干燥后，方可使用.冒磷酸烟时须仔细认真，试制份数多时，应分批进行冒烟，否则将会出现结果不稳定的现象。髓的氧化物合影响测定结果，可用电耽风或洗耳球将其政去，亦可加入O.5lg尿素，摇动均匀于以消除E试样若吉锐、饰，应于以校正.每1%的银相当于1.08%的锺z每1%的辅相当于0.392%的锺.如试样中青辅量小于O.l%.Jl真置在响很小，可平于校正。附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人=刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。52