HB 5220.1-1995 高温合金化学分析方法 库仑法测定碳含量.pdf

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1、中华人民共和国空工业标准古同七学分析方法碳HB 5220. 1-95 代替HB5220. 2() .82 1 主题内容与适用范围本标准规定了用库仑法测定高温合金中碳含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。丰;标准适用于高温合金中碳含量的测定。测定范围，0.010%0. 40%。2 引用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205 91 钢和高温含金化学分析用试样的取样规范3 方法提要在氧气流中，试样和助熔剂用高频炉感应加热熔融后，碳被燃烧氧化成二氧化碳，经除硫导入库仑定碳仪的碱性过氯酸锁溶液中，由于二氧化碳被吸收而引起溶液酸度的变化。再纶过

2、库仑电解后，吸收液回复到原来的碱性pH值。根据库仑定碳仪上所显示的数值(即电解所消耗的电量)换算出试样中的碳含量。本标准在实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。4 试剂4.1 JG水氯化钙固体。4.2 烧碱石棉或烧碱石灰z固体。4. 3 活性二氧化锺z固体。4.4 吸收液z称取50g结晶过氯酸锁Ba(C10，)， 3H，OJ.溶于1000mL水中，加入ZOmL异丙醇，混匀。4.5 阳极溶液，20%过氯酸顿溶液。移入阳极池后，加入适量研细的碳酸锁。4.6 标准电极池溶液z称取掠过氯酸锁和24g氯化锄，溶于100mL水中，加入数滴5%硝酸银溶液，加热至6070C。冷却后使用上层的澄清

3、溶液。4. 7 过氨酸，23%溶液。用F清洗吸收杯。中国航空工业总公司1995-12-13发布1996-01-01实施HB 5220. 1-95 4.8 助熔:ifiJ:铜、氧化铜或锡等，其含碳量不得超过0.002%0 4.9 氧气:99. 5 %。5 5.1 KUC型库仑定碳仪(上海第二分析仪器厂制造，其安装及调试详见仪器使用说明书)。5.2 高频感应炉=功率lkVA。附电磁阀及定时器。5.3 石英炉管。5.4 氧化铝瑜祸(附盖)。使用前在高温炉内于1350.C通氧灼烧3-5mino6分析步骤6.1 分析前的仪器准备开机前必须检查气路的气密性，检查仪器部件是否正常。确认正常后，开启氧气阀并调

4、节其流量，通电预热仪器2h以上。6.2 仪器校准将仪器按使用说明书调试正常，并稳定后，调好定时器(约在2-3min的位置).先用标准物质(包括对增桶和助熔剂作空白)验证至准确无误。6.3 试样分析6. 3. 1 试料质量称取O.5000g试样(含碳量为0.21%-0.40%时称0.2500g)置于增揭(5.4)中，放在电炉上加热烘烤。6. 3. 2 向己称样之士甘揭(5.4)内加入1-2g氧化铜(4.的，盖上增塌盖，用柑捐钳将士甘锅夹放在高频感应炉的增锅台座上，推上支架子柄，按下高频炉的高压开关，试料(6.3.1)即被感应加热而熔融，经除硫管除硫后，二氧化碳由氧气导入吸收杯中被吸收液吸收，此时

5、pH计指针即向有偏转并开始电解，所消耗的电量脉冲由数字显示器连续记录下来，当pH计指针逐渐回零，电解灯亮转为终点灯亮时，数字显示器上的数字不再变动即为终点。7分析结果的计算按下式计算碳的百分含量2K X (N - n) C(%) 一一一一环一一一X100 式中3K一个脉冲库仑值所相当的碳量(0.5X 10-0克/脉冲hN 数字显示器记录的总读数;n 数字显示器记录的空白读数(p增桶和助熔剂的碳量); m 称样量.g。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。2 HB 5220. 1-95 % 碳含量允许差o. 0l00. 050 0.006 0. 0500. 100 0.010 0. 1000. 250 0.015 0. 250 o. 400 0.020 附加说明=本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人z刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。3