HB 5218.9-1982 铝合金中镍量的测定.pdf

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1、中华人民共和国航空工业部部标准1 ETA害量法1. 1 方法提要铝合金中镖量的测定;一明白同时阿甲:I HB5218.9-82 1 L -j 试样用盐酸和硝酸溶解。在酸性溶液中，以酒石酸络合铝、铁等离子，于pH9-9.5的氨性介质中，镰与丁二嗣脂生成沉淀而与其它元素分离。然后将镇一丁二嗣后沉淀破坏，于氨性溶液中，以紫腺酸钱为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。测定范围I0.2.，4.0%。1.2试剂1.2.1 盐酸11:1, 1:9。1.2.2 硝酸E比重1.42。1.2.3 氮水，比重0.90。1. 2.4 酒石酸c25%溶液。1. 2. 5 乙酸(36%)。1.2.8 丁二嗣后:1%乙醇溶

2、液。1.2.7 紫腺酸接指示弗tl:称取紫服酸馁。.2克，与氯化的10克混匀。于玛淄研钵内精研后，保存于干燥的棕色瓶中。1.2.8 锦标准溶液z称取纯镰1.0000克，置于200毫升烧杯中，加1:1硝酸30毫升加热溶解，沸煮缸除氮的氧化物。冷却后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含媒1毫克。1.2.9 EDTA标准溶液:O.015M。称取乙二胶四乙酸二纳5.6克，溶于500毫升水中，用水稀释至1000毫升，摇匀。用下列方法确定EDTA标准溶液对镇的滴定度z分取镇标准溶液10毫升(其量应与被测试样中含镶量相当)，置于250毫升锥形瓶中，加水70毫升，7商加氨水至溶液呈兰

3、色并过量2毫升，加少许紫腺酸锻指示剂，用EDTA标准溶液满定至紫色。EDTA标准溶液对镇的滴定度以T表示，按下式计算zg T=一一飞J式中;g一一所取媒标准溶液中镇的重量毫克)J V一一滴定所消耗EDTA标准溶液的体积毫升。O 航空工业部发布六二-研究所提出198 a年1月1日实施第六二-研究所等起草HB5218 .9-82 共4页第2页1.3 分析程序1. 3.1 称取试样O.50001. 0000克，置于400毫升烧杯中，分次加入1:1盐酸25毫升，待剧烈反应后，加硝酸1毫升，加热至试样完全溶解。煮沸驱除氮的氧化物，冷却。1. 3.2 子试液中加25%酒石酸溶液25毫升，用水稀释至约250

4、毫升，以氨水中和至溶液呈弱碱性，再用乙酸调节至微酸性(pH5左右。加热至70-80OC，加1%丁=阳历溶液每5毫克镇需加5毫升，但所加丁=嗣后之乙醇溶液总量不得超过试液体积的二分之一，以免部分沉淀溶解于乙醇中。用氨水调节溶液至pH9-9.5，充分搅拌1-2分钟，于温热处放置半小时。1.3.3 沉淀以中速滤纸过滤，用热的2%氨水洗海6-7次。然后以刚煮沸的1:1盐酸20毫升将沉淀溶解于原烧杯中，再用热的1:9盐酸洗涤滤纸3-5次。1.3.4 将滤液低温蒸发至近干约1毫升取下稍冷，加水80毫升加热煮沸使盐类溶解。冷却后，滴加氨水至溶液呈兰色并过量2毫升(pHI0- 11 ) ，加少许紫腺酸锻指示剂

5、，用EDTA标准溶液滴定至溶液由黄色突变为紫色即为终点。1.4 计算媒的百分含量按下式计算zTxV Ni% = -=-G一-x 100 式申:T-EDTA标准溶液对碟的滴定度(毫克/毫升)J V一一滴定所消起EDTA标准溶液的体积(毫升hG一一试样重量(毫克。1.5 允许差含镇量(%) 允许差(%) 0.20-. 1. 00 1.01-2.00 2.01-4.0。士0.02+ 0. 03 土0.04泣，含锦量0.5-2%时，称取试样1.0000克J2-4%时，称取试样。.5000克。丁二晴院一键化合物经盐酸禧解后，必须蒸发至近干(体职约1毫升)，否则丁二周后破坏不完全，用氨水中和时会有红色沉淀

6、析出.如发生此现象，则需再加盐酸需解并重新蒸发至近干.沉淀锦时的酸度应控制在pH9-9.5，否则测定结果不稳定.试样含硅高时，要在用盐酸溶解沉捷丁二酣腐一镇化合物的同时，将硅过滤除去，否则六量的单体硅影响终点观察.2 丁二雨后萃取暖光先度法2.1 方法提要试样用盐酸和硝酸溶解。在pH8.5-9.5的溶液中，镇与丁二嗣厉生成的络合物被三氯甲烧萃取，然后再用稀盐酸将镇从有机相反萃取到水相。在碱性溶液中，有过硫酸镀滇水存在下，镰与丁二酣月号形成红色可溶性络合物，于波长440毫微米处测量吸光度。铝、铁、铜等元素对测定有影响，可用特穰酸接和硫代乙醇酸掩蔽予以消除。测定范围:0.0025.0.10%。2.

7、2 试剂31 共4页第3页HB5Z18.9-82 2.2.1 盐酸I1: 1J 1: 20。2.2.2 硝酸I1: 1。2.2.8 拧橡酸按:SO%溶液。2.4 拧穰酸:30%溶液。2.2.5 丁二嗣后:1%乙醇溶液。2.2.6 硫代乙醇酸:10%溶液。2.2.7缓冲溶液(pH = 9 ):称取乙酸按104克、溶于800毫升水中，以氨水调至pH: 9 ，用水稀释至1000毫升，摇匀。2.2.8 氨水，比重0.90。2.2.9 氧化剂溶液I20%过硫酸按溶液50毫升和饱和澳水洛液50毫升混合，此搭液置于冷暗处保存。2.2.10 显色剂溶液z将30%拧橡酸溶液20毫升与氨水50毫升及1%丁二周府乙

8、醇溶液6毫升混合，用水稀释至100毫升，摇匀。2.2.11 三氯甲烧。2.2.12 锦标准溶液s称取纯镇0.1000克，置于250毫升烧怀中，加1:1硝酸20毫升，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含镶0.1毫克。分取上述溶液10毫升，置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含镰0.01毫克。2.3 分析程序2.8.1 称取试样1.0000克，置于250毫升烧杯中，分次加入1:1盐酸25毫升，1:1硝酸10毫升，待剧烈反应后，加热至完全溶解。继续加热蒸发至糖浆状，取下销冷。加水30毫升，加热使盐类溶解，以中速

9、滤纸过瘾于100毫升容量瓶中，用水洗涤烧怀及漏斗数次，以水稀释至刻度，摇匀。2.3.2 分取上述溶液10-20毫升，置于125毫升分液漏斗中，加50%梓橡酸按溶液10毫升，10%硫代乙醇酸珞液5毫升，用氨水调至溶液呈稳定的紫红色并过量10滴此时约(pH= 9 )。加缓冲溶液20毫升，1%丁二酶脂乙醇溶液3毫升，摇匀，振荡30秒，放置3-5分钟。加三氯甲炕10毫升，振荡1分钟，静置分层后，将有机相置于另一分液漏斗中。在水溶液中再加10毫升三氯甲统重复萃取一次。将二次有机相合并，弃去水相。2.3.3 于有机相中加1:20盐酸8毫升，振荡1分钟。静置分层后，弃去有机相，将盐酸水溶液移入25毫升容量瓶

10、中。加氧化剂溶液2毫升，充分混匀，加显色剂溶液10毫升，以水稀释至刻度，摇匀。放置5分钟后，用1-2厘米比色皿，于波长440毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得镰量，32 2.S. 参比液z与标准曲线参比液相同。2.4计算镇的百分含量按下式计算2Ni% :毛.!.x100 HB5218.9-82 式中IG 1一从标准曲线上查得的镶量毫克)J G一显色液中所含试样重量毫克)。2.5 标准曲线的绘制共4页第4页2.5.1 称取纯铝2.0000克，分次加入1:1盐酸50毫升，1: 1硝酸10毫升，加纯铜粒(约10毫克助溶，加热至完全溶解，并继续蒸发至糖浆状。稍冷加水30毫升，加热使盐类溶解。冷却后，

11、移入200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.6.2 用于媒含量0.0025.0.01%的曲线分取上述溶液20毫升数份，置于数个125毫升分旅漏斗中，分别加入镶标准溶液每毫升含镇0.01毫克)0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0毫升，加50%拧橡酸按溶液10毫升，以下按分析程序见2.3.2至2.3.3)进行。用2厘米比色皿，以不加锦标准溶攘的份为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。2.5.3 用于锦含量0.01-0.1 %的曲线分取上述溶液见2.5.1)10毫升数份，置于数个125毫升分液漏斗中，分别加入锦标准溶液每毫升含镶0.01毫克)0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0毫升，加50%拧攘酸按溶液10毫升，以下按分析程序(见2.3.2至2.3.3)进行。以不加媒标准溶液的一份为参比液，用1厘米比色皿，测量吸光度并绘制成标准曲线。2.6 允许差含镰量(%) 0.0025-0.010 0.011-0.050 0.051-0.20 允许差(% ) 土0.0005+ 0.0015 土0.002注，硫代乙醇酸对镶的显色无影响。在pH=6-12之间，它能与铁、稀土、钻、锚生成有色络合物，但均不被三氯甲兢萃取。当铁、铜、稀土等含量较高时，适当增加硫代乙醇酸用量.加氧化剂溶液时，应在通风柜里进行，否则澳水味道太大。33