HB 5218.17-1982 铝合金中硼量的测定.pdf

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1、中华人民共和国航空工业部部标准铝合金中唰量的测定ivIvi-J 一但由-r-m阿甲白白MRD叫一HrIli-L 1 津缸眼先先魔法1. 1 方法提要试样用氧氧化纳j容解，以硫酸酸化。于浓硫酸溶液中，棚与洋纽生成紫色络合物，于波长580毫微米处测量吸光度。铁干扰测定，在绘制标准曲线时加入近似量的钦，便可?肖除其影响。测定范围I0.01-0.06%。1.2 试剂1. 2.1 氧氧化制s固体。1.2.2 硫酸s比重1.84，1:1。1.2.8 洋红:0.05%溶液。称取洋红试剂。.25克，置于500毫升带磨口塞的玻璃瓶中，沿瓶壁加入浓硫酸约400毫升，盖上瓶塞，让试剂也1-2小时，然后摇动使试剂溶解

2、。待洋红完全溶解后，用浓硫酸稀释至500毫升，摇匀。配制后盖好瓶塞保存于暗处，防止吸水。使用期不宜太长，以保证试剂的质量。1.2. . 棚标准溶液z称取棚酸经干燥的优级试剂)0.5715克，溶解于100毫升水中，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含棚。.1毫克。1.8 分析程序1. 3. 1 称取试样0.5000克，置于200毫升镇皿(或银烧怀)中。加水30毫升，氢氧化销4克，待剧烈反应后，加热煮沸使试样溶解。冷却，在搅拌下移入预先盛有1:1硫酸20毫升的200毫升烧杯中，低温加热至溶液澄清。冷却，用中速滤纸将溶液过推于100毫升容量瓶中，以水洗涤滤纸数次并稀释至刻度

3、，摇匀。1.3.2 用干燥的移液管分取上述溶液2毫升、置于干燥的25毫升容量瓶中。加浓硫酸10毫升，摇匀，立即置于冷水浴中。冷却后，准确加入0.05%洋红溶液10毫升，用疏酸稀释至刻度，摇匀。放置1小时，用3厘米比色皿，于波长580毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得棚量。1.3.3 参比液z与标准曲线的参比液相同。1.4 计算棚的百分含量按下式计算z航窑工业部发布，自六二-研究所提出1 983年1月1日实施第六二-研究所起草56 HB5218.17-82 共2页第2页B%=去!_x 100 式中zGi一一从标准曲线查得的棚量(毫克) G一一显色液中所含试样重量毫克h1.5 标准曲线的绘制1.

4、 5. 1 称取纯铝0.5000克(应与试样重量一致)数份，分别置于数个200毫升媒皿申，与试样同时进行碱熔及酸化处理。各份溶液均移入100毫升容量瓶中，依次加入砌标准溶液每毫升含棚0.1毫克)0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0毫升，用水稀释至刻度，摇匀。1.5.2 用干燥的移液管分取上述溶液各2毫升，分别置于干燥的25毫升容量瓶中，以下按分析程序见1.3.2)进行。以不加棚标准溶液的一份为参比液，测量吸光度并绘制成标准曲线。1.6 允许差含砌量(% ) 0.01.0.06 允许差(%) 土0.0015注，当试样含翻o.031Gl下时，称样1.0000克，用氧氧化制6克溶解，以11院酸25毫升酸化。如溶掖体职过大，可在过摊前予先加热浓缩.洋红又名捆1日红，阳脂虫，系暗红色彩末。必须注意洋红试剂的质量，若果在黄色，日IJ影响砌的测定，有时甚至不能显色.也可直接移入容量瓶中，稀释摇匀，待沉淀阵沉后，分取上层精液进行测定，所用移被营和容量瓶应予先干燥。在25毫升显色液中水榕液不能超过2毫升，以免影响显色。于20-30.C室温下，放置时间不能少于45分钟，否则显鱼不完全且吸光度变化甚大.但放置时间稍长影响末大，约在4小时内是稳定的.7