HB 5218.15-1982 铝合金中铍量的测定.pdf

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1、中华人民共和国航空工业部部标准铝合金中镀量的测定1 缺钱捐E曝光先靡法1.1 方法提要一一-1i HMi L用嗣同阳回回国嗣同回甲田M.J试样用氢氧化销溶解，同时使铝、镀与铜、铁、镜、健等元素分离。溶液中残余的干扰离子用EDTA掩蔽予以消除。最后在碱性溶液(pH1213.2)中，镀与镀试剂E生成兰紫色络合物，于波长630毫微米处测量吸光度。测定范围r0.01-0.06%。1.2 试剂1.2.1 氢氧化纳120% , 5%, 0.5%溶液。1.2.2 盐酸r1110 1.2. 8 EDTA (乙二胶四乙酸二销)l 5%碱性溶液。称取乙二胶四乙酸二纳10克，用0.5%氢氧化锅溶液200毫升溶解。1

2、.2.4 皱试剂IIJ 0.05%溶液。称取镀试剂JI0.1克，搅拌溶解于200毫升水中，过滤后使用。1.2.5 镀标准溶液，称取纯镀0.1000克，先加水10毫升，再分次加1:1盐酸20毫升，低温加热溶解。冷却后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含皱0.1毫克。分取上述溶液10毫升，置于500毫升容量瓶中，加111盐酸5毫升，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含镀0.002毫克。1.8 分析程序1.8.1 称取试样0.5000克，置于250毫升烧杯中，加20%氮氧化纳浓浓25毫升，待剧烈反应后，低温加热至试样溶解。冷却，将溶液连同沉淀物一起移入250毫升容量瓶中，用

3、水稀释至刻度，摇匀，用干滤纸过滤出部分溶液。1.3.2 分取上述滤液10毫升，置于100毫升容量瓶中，加水20毫升，用1:1盐酸中和至刚出现混浊。再以5%氢氧化锅溶液中至混浊恰好淌失，立即加5%EDTA溶液5毫升，0.5%氢氧化纳溶液15毫升，摇匀。准确加入0.05%镀试剂E溶液5毫升，用水稀释至刻度，摇匀。放置15分钟后，用2-3厘米比色皿，于波长630毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得镀量。52 1.1.8 参比液z与标准曲线的参比液相同。航望工业部发布六二-研究所提出1981年1月1日实施自六二-研究所等起草HB6218. 1&-82 1.4 计算镀的百分含量按下式计算，Be% 亏x1

4、00 式中:G J一从标准曲线上查得的镀量毫克)J G一一显色液中所含试样重量毫克。1.5 标准曲线的绘制共2页第2页称取纯铝0.5克，置于250毫升烧杯中，加20%氢氧化纳洛液25毫升，待剧烈反应后，低温加热j容解，冷却。溶液移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。分取上述溶液10毫升数份，分别置于数个100毫升容量瓶中，依次加入镀标准溶液每毫升含镀0.002毫克)0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0毫升，加水20毫升。以下按分析程序见1.3.2)进行调酸和显色，以不加皱标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。1.6 允许差含镀量(% ) 0.01-0.06 允许差(% ) + 0.002 庄s金属髓的纯度往往不高，此时皱标准溶攘的准确浓度一定要用焦磷酸镀或氧化铀重量法选行标定.用盐酸中和时速度不宜过快，当混浊出现后应立即用碱洛液反中和，不要停留时间太t云，否则混浊难以浴解。当用5%氢氧化铀陆液反中和时，滴加至梅被混拙刚刚消失再过量1滴每3