HB 5218.13-1982 铝合金中铬量的测定.pdf
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1、中华人民共和国航空工业部部标准铝合金中错量的测定1 硫酸亚铁搜害量法1.1 方法提要;用时间时用时问问:I HB5218.13-82 I -甲问问问问由时J试样用硝硫磷混酸溶解。在酸性溶液中,以硝酸银为催化剂,用过硫酸续将锋氧化成络酸,以N一苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁按标准溶液进行滴定。氧化锋时,每虽同时被氧化成高锺酸,但在尿素存在下,用亚硝酸铀将其还原,故无影响。饥对测定络有干扰,应予以补正。铺的影响可更改还原剂予以消除。测定范围:0.2.,0.5%。1.2 试剂1.2.1 混酸s于520毫升水中,在搅拌下徐徐加入浓硫酸300毫升,冷却后加磷酸100毫升,硝酸80毫升,混匀。1.2
2、. 2 硝酸银t1%溶液。1.2.3 过硫酸镀:25%溶液。1.2. 尿素t15%溶液。1.2.1 亚硝酸纳:0.5%溶液。1.2.8 N一苯代邻氨基苯甲酸:0.2%溶液。称取N一苯代邻氨基苯甲酸0.2克,溶解于含有0.2克碳酸纳的100毫升热水中。1.2.7 锦标准溶液z称取纯络0.5000克,置于250毫升烧杯中,加1:4硫酸50毫升,加热溶解。冷却,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含铭0.5毫克。1.2.8 硫酸亚铁镀标准溶液:0.02 N。称取硫酸亚铁钱7.8克,置于250毫升烧怀中,加水100毫升,1: 1硫酸50毫升,使其溶解。溶液移入1000毫升容量瓶
3、中,以水稀释至刻度,摇匀。用以下方法确定硫酸亚铁接标准溶液对锚的滴定度z分取锦标标准溶液10毫升其量应与被测试样中铭含量相当),置于400毫升烧杯中,加1:1硫酸10毫升,用水稀释至100毫升,加1%硝酸银溶液5毫升,以下按分析程序见1.3) 进行。46 硫酸亚铁钱标准溶液对锚的滴定度以T表示,按下式计算z航望工业部发布第六二-研究所提出1 983年1月1日实施第六二-研究所等起草H 95218.:13-82 共3页第2页E T=一V 式中:g一一所取锦标准溶液中铭的重量(毫克)J V一一滴定所消耗硫酸亚铁按标准溶液的体积(毫升。1.3 分析程序t .8. 1 称取试样1.0000克,置于40
4、0毫升烧杯中,加混酸30毫升,低温;加热至试样完全溶解。用水将溶液稀释至100毫升,加1%硝酸银溶液5毫升,25%过硫酸按溶液15毫升,加热使锺锦氧化并煮沸至无小气泡产生为止,立即用流水冷却。1.3.2 于烧怀中加15%尿素溶液10毫升,在不断搅拌下滴加0.5%亚硝酸纳溶液使微红色刚退去并过量5滴。放置1-2分钟后,加N一苯ft邻氨基苯甲酸溶液3滴,用O.02N硫酸亚铁锁标准溶液漓定至洛液由紫红色突变成亮绿色即为终点。1.4 计算锋的百分含量按下式计算zTxy Cr% = G X 100 式中IT一一硫酸亚铁镀溶液对锋的滴定度(毫克/毫升), V一-1商定所消耗硫酸亚铁馁标准溶液的体积毫升)J
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