GB T 8572-2001 复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法.pdf

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1、GB/T 8572. 2001 前L一一口本标准是对GB/T8572-1988复混肥料中总氮含量的测定蒸馆后滴定法的修订。本标准非等效采用国际标准ISO5315，1984肥料中总氮含量测定蒸馆后滴定法。本标准与ISO5315，1984标准的主要差异为z1 在无敌胶态氮的情况下硝酸态氮的还原方法由络粉改为定氮合金;2 氢氧化锅标准滴定溶液浓度由0.1mol/L改为O.5 mol/Lo 本标准与前版相比zl 减少了重金属错对环境的污染32 操作过程更简单化。本标准白发布之日起，代替GB!T8572-1988标准。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口和负

2、责解释。本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)。本标准主要起草人g张小沁、章明洪、朱涛。1 I () GB/T 8572-2001 ISO前言ISO(国际标准化组织)是国际标准学会(lSO成员体)的世界性联合会.ISO技术委员会承担着国际标准的制订工作，某个成员体可以代表技术委员会组织制订标准，与ISO有协作关系的国际性组织、政府、非政府组织也可以参加。被技术委员会采纳的草案国际标准要经成员体同意后方可被ISO委员会确认为国际标准。本标准由技术委员会ISO/TC134肥料及土壤调理剂制订，并于1978年3月向各成员体发布。以下国家的成员体投赞成票z澳大利亚、巳西、加拿大、捷克斯洛伐克

3、、埃及、法国、德国F.R.、匈牙利、印度、伊朗、爱尔兰、以色列、意大利、肯尼亚、墨西哥、荷兰、新西兰、挪威、菲律宾、波兰、葡萄牙、罗马尼亚、南非、西班牙、泰国、士尔其、英国、苏联、委内瑞拉、南斯拉夫。元成员体投反对票。147 1 范围中华人民共和国国家标准复混肥料中总氨含量的测定蒸锢后滴定法Determination of total nitrogen content for compound fertilizers-Titrimetric method after distillation 本标准规定了复混肥料中总氮含量的测定方法。GB/T 8572-2001 neq (SO 5315 ,1

4、984 代替GB/T8572 - 1988 本标准不适用于含有机物(除尿素、佩氨基化合物外)大于7%的复混肥料。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 244 1. 1-2001 尿素测定方法总氮含量的测定GB/T 8571-1988复混肥料实验室样品制备HG/T 2843-1997 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准潜液、试剂溶液和指示剂溶液3 原理在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馆出氨或在酸性介质中还原硝酸盐成镀盐，在混合催化剂

5、存在下，用浓硫酸消化.将有机态氮或酿胶态氮和佩氨态氮转化为镀盐，从碱性溶液中蒸馆氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化纳标准滴定溶液返滴定。4 试押j本标准所用试剂和水，在未注明配制方法和规格时，均应符合HG/T2843的要求。4. 1 硫酸:4.2 盐酸$4. 3 铅粉z细度小于250m;4.4 定氮合金CCu，50%、Al，45 %、Zn，5%)细度小于850m;4. 5 硫酸饵;4.6 五水硫酸铜g4.7 混合催化剂制备:将1000 g硫酸例和50g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨34.8 氢氧化制溶液400g/L; 4. 9 氢氧化纳标准滴定溶液，cC

6、NaOH)O.5 mol/L; 4.10 硫酸溶液，C(1/2H2S0.)0.5 mol/L或c(l/2H2SO，)=1mol/L; 411 甲基红亚甲基蓝混合指示剂s中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局却01- 07 -26批准11H 2002 -0101实施4.12 广泛pH试纸$4. 13 硅脂。5 仪器一般实验室仪器，以及2GB/T 8572 - 2001 5. 1 消化仪器，1000 mL圆底蒸锢烧瓶(与蒸馆仪器配套)和梨形玻璃漏斗$5.2 蒸馆仪器:按GB/T244 1. 1配备35.3 防暴沸颗粒或防暴沸装置:后者由一根长约100mm，直径约5mm玻璃棒连接在一根长约25mm

7、聚乙烯管上;5.4 I肖化加热装置:置于通风橱内的1500 W电炉，或能在7min - 8 min内使250mL 7(从常温至剧烈沸腾的其他形式热源$5. 5 蒸饱加热装置，)000 W1 500 W电炉，置于升降台架上，可自由调节高度。也可使用调温电炉或能够调节供热强度的其他形式热源。6 分析步骤6. 1 试样按GB/T8571规定制备试样。若试样难粉碎，可研磨至通过2mm试验筛。从试样中称取总氮含量不大于235mg，硝酸态氮含量不大于60mg的试料。.5 g2日(精确至O. 000 2 g)于蒸饱烧瓶中。6.2 试料处理与蒸馈6.2.1 仅含镀态氮的试样6. 2. 1- 1 于蒸馆烧瓶中加

8、入300mL水，摇动使试料溶解，放入防暴沸物后将蒸偏烧瓶连接在蒸馆装置上。6.2.1.2 于接受器中加入40.0mL硫酸溶液c(l/2H250,) O. 5 mol/L或20.0mL硫酸溶液cO/2矶50，)= 1 mol/L、45滴混合指示剂，并加适量水以保证封闭气体出口，将接受器连接在蒸馆装置上。蒸恼装置的磨口连接处应涂硅脂密封。通过蒸饱装置的滴液漏斗加入20mL氢氧化纳溶液(4.8) ，在溶液将流尽时加入2030mL水冲洗漏斗，剩35mL水时关闭活塞。开通冷却水，同时开启加热装置(5.5)，沸腾时根据泡沫产生程度调节供热强度，避免泡沫溢出或液滴带出。蒸馆出至少150mL馆出液后，用pH试

9、纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馆。6.2.2 含硝酸态氮和镀态氮的试样于蒸饱烧瓶中加入300mL水，摇动使试料溶解，加入定氮合金3g和防暴沸物将蒸馆烧瓶连接于蒸馆装置上。蒸馆过程除加入20mL氢氧化锅溶液(4.8)后静置10min再加热外，其余步骤同6.2.1.206.2.3 含酿胶态氮、佩氨态氮和镀态氮的试样将蒸馆烧瓶置于通风橱中，小心加入25mL硫酸(4.1).插上梨形玻璃漏斗，置于加热装置(5.4) 上;加热至冒硫酸白烟15min后停止，待蒸馆烧瓶冷却至室温后小心加入250mL水。蒸馆过程除加入氢氧化销溶液(4.8)为100mL外，其余步骤同6.2.1.206.2.4 含有机物、

10、默胶态氮、氟氨态氮和镀态氮的试样将蒸馆烧瓶置于通风橱中，加人22在混合催化剂.小心加入30mL硫酸(4.1).插上梨形玻璃漏斗.置于加热装置刊的上加热。149 GB/T 8572 - 2001 如泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60min后或直到溶液透明后停止。待烧瓶冷却至室温后小心加入250mL水。蒸饱过程除加入氢氧化锅溶液(4.8)为120mL外，其余步骤同6.2.1.2。6.2.5 含硝酸态氮、酸氨态氮、辄氨态氮和锻态氮的试样于蒸熠烧瓶中加入35mL水.摇动使试料溶解，加入错粉1.2 g，盐酸7mL，静置510min，插上梨形玻璃漏斗。置蒸锢烧瓶于通风橱内的加热装置

11、(5.4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，小心加入25mL硫酸(4.1)，继续加热至冒硫酸白烟15mn，待蒸馆烧瓶冷却至室温后小心加入400mL水。蒸倒过程除加入氢氧化锵溶液(4.8)为100mL外，其余步骤同6.2.1.2。6.2.6 含有机物、硝酸态氮、酷胶态氮、佩氨态氮和镀态氮的试样或未知试样于蒸馆烧瓶中加入35mL水，摇动使试料溶解，加入锚粉1.2 g，盐酸7mL，静置5-.-10min，插上梨形玻璃漏斗。置蒸熔烧瓶于通风橱内的加热装置(5.4)上，加热至沸腾并泛起泡沫后1min，冷却至室温，如人22 g混合催化剂.小心加入30mL硫酸(4.1)，继续加热。如泡沫很多，

12、减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60min后停止，待蒸馆烧瓶冷却至室温后小心加人400mL水。蒸馆过程除加入氢氧化销榕液(4.8)为120mL外，其余步骤同6.2.1.2。6. 3 滴定用氢氧化纳标准滴定溶液(4.的返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。6.4 空白试验在测定的同时，按同样操作步骤，使用同样的试剂，但不含试料进行空白试验。6. 5 核对试验使用新制备的含100mg氮的硝酸镀，按测试试料的相同条件进行。7 分析结果的囊述7- 1 分析结果的计算总氮含量(X)以氮(N)的质量分数(%)表示，接下式计算zx (V，一V，)cX 0.01401 二!.:.,-，:_， :_ . :_:.:_:-2_.c.- X 100 m 式中，一测定及空白试验时，使用氢氧化销标准滴定溶液的浓度，moI/L;V，-测定时，使用氢氧化销标准滴定溶液的体积，mL;V , 空白试验时，使用氢氧化铀标准滴定溶液的体积.mL.;0.014 01一与1.00 mL氢氧化销标准滴定溶液c(NaOHl 1. 000 moI/LJ相当的以克表示的氮的质量sm 试料质量，g。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。7.2 允许差平行测定结果的绝对美值不大于O.30 % ; 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.50%。