GB T 8538-1995 饮用天然矿泉水检验方法.pdf

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1、中华人民共和回回家标准饮用天然矿泉水检验方法GB/T 8538一1995Methods for examlnation of drlnklng natural mlneral water 代替GB8538.1-8538.63-87 第一篇总则1 总则1., 主题内容与适用范罔本标准规定了饮用夭然矿泉水的测定方法。本标准运用于饮用天然矿泉水及其淄装水的测定。.2 名词和直在位1.2. , 梭验方法中所采用的名词及单位均符合国家标准规定.2.2 本标准各项测定结巢，除色皮、奥、眯、浑浊!l，pH值、菌落总数、总火脑筒群、总自放射性、锚各有其特定航位或用文字捕述外，一般均用mg/L表示.Rp4茸升水

2、样含有若千毫克该物质。当浓度低时个别项网也用g/L表示。.3 试剂及浓度农1. 3. 1 本标准所用的试剂，凡米指明规格辛苦，均指分析纯(A.扣。有德要其他规格试剂，例如，优级纯，戏者气相色谱法，原子吸收分光光度法的特殊姿求，都要根据首具体实验.作明确规定。1.3.2 本标准中一贱试剂浓度均用摩尔/升，以mol/L表示，必须放明其慕本单元.,. 3. 3 ffl液体溶质配制的试液.;I;浓度采用溶质体积+溶剂体积表示。例如1十2硫酸溶液，系指l体积浓硫酸与2体积水相混合.1. 3. 4 用阁体i式如l配制的试液，其浓度采用质篮浓度。即每升浴液中所含溶质的兆数。.3.5 溶液未表明用何种游部l配

3、制时均指水浴液。1.3.6 硫酸、盐酸、硝酸系指浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸。.4 纯水夜一般测定项目中，配制试剂和稀草草水佯时，均使用纯水，纯水指下述的蒸饱水或过去离子水簿有特殊要求的纯水帮你具体的说明份.4. , 普通蒸倒水:用蒸馈楞将原水蒸饱制备的。1.4.2 篮蒸倒水:用金玻璃蒸馆苦苦将蒸恼水重葬在饿制备的。I意防止与橡皮霖、胶皮导管接触而泼成污染。1.4. 3 去离子水:常将普通蒸倒水通过阴阳离子树脂交换柱硝制备的。1.4. 4 离子蒸倒水:用玻璃蒸馈祷将去离子水3慧燕饿而制备的。.5 玻璃仪器试剂及采样容精最好用碰JIlt玻璃瓶。当i式fiJ或水样对玻璃具有侵蚀性，或者玻璃对试剂占3水样

4、黑某些坦领分有l吸附憔时，可用聚乙烯瓶，瓶盖和瓶草草草要选用能抵抗容器内所盛溶液的侵蚀。圆寂技术监督局19950817批准1996.0801实施2H G/T 8538995 .5. , 玻璃仪器的洗涤:政璃仪器F目前须彻底洗净。一般洗涤1flt:.先用自来水冲洗残留物，再用洗涤剂洗涂.然后用自来水彻底冲洗，最后用纯水冲洗二三次。常用的洗涤液的配制和使用如仇,. 5. ,. , 锵煎洗滋液:称取100日工!lk用意锵般例子烧杯中，加入约100mL水，微加热使之挥手解，放冷的，慢慢地加入L业用浓硫酸*用玻璃棒不断他搅拌，加硫酸交沉淀刚好浴323句止。ll恪酸洗涤液洗涤苦苦血时，须将吉普血浸泡数分钟

5、登数小时，当f先涤液变为辈革褐色时，不能将使用。用此种洗涤液洗过的器皿普普i主意将lIIl或J1!附路离子而产线干扰。.5. ,. 2 肥皂液和合成洗涤剂t用于洗涤1削旨和有机物。用于分析有机物的器舰，洗净厉，最好放于300C烘烤数小at0 .5. ,. 3 硝酸:!金鸥肖子能ll不liJ浓度的硝峻浸泡，洗涤玻璃仪器。f党#罪被璃仪器时成防止新的污染，如测绊所闸的玻璃仪器在ll酸浸泡!E，不能闲自来水冲洗，汗目直接用纯水冲洗。测铁的苦苦lIIl不能用铁线柄的刷等。.5.2 玻璃仪器的校正:容史最瓶、滴定管、无分度吸智、刻度吸管理事应按网家有关规定进行校玩。自己制标准系列时须使用成辛苦的比色管，

6、各管费IJJ高低应该致，必要时应校正体积。.6 仪器校IE各测定项目中所闸的天平和分光光J计等仪器需要定期校1L1.7 烦重除了溶解性阁体外系指连续附次灼烧或烘烤后的质量登界在0.2mg以下.无论烘烤或灼烧后称道，均须在干燥梅内放睫(一般30mn.J:灾it主主60m川，冷却盗案混后称寰。.8 持在确称簸系指称敢准确3夜。刷0001日。.9 吸取和耸取吸取指ll分度吸管草草无分居!J1!管.i重离主指用篮筒，两者对准确度的事喜求不同。.10 定容系指:(E容爆瓶巾用纯水或其他溶剂稀释至刻度。,. l 怜骏1f击的法梯问个1页自由日5怪有两个立1号阀个以上检验方法时，各地1if根据不闷条件选择使

7、用，但以第法为仲裁法。2 民集和保存2. , 测定范网第二篇采集和保存2非法j重用于各类饮用天然矿泉水水源一抽水井、白流井、泉等水样的采集和保存。2.2 ;l在中丰容精i!先涕2.2.1 采样容吉普膀1.1硬质玻璃瓶和高E原无聚乙烯塑料瓶。2.2.2 手糠的洗涤2.2.2.1 新启用的硬质玻璃瓶相聚乙烯现自料瓶必须先用硝酸溶液(1十1)泼、泡一昼夜，再分别选用不阀的洗涤方法进行消洗。2.2.2.2 硬质玻璃瓶先用放自费溶液(1+1)洗涤，得用自来水冲洗。2.2.2.3 聚乙烯领料瓶可根据击情况，选用始股戎硝酸溶液(1+1)洗涤，也可用氮氧化纳溶液00日/L)洗澡.再用自来水冲洗。248 GB/

8、T 8538一19952.2.2.4 用于盛装微生物检验梯品的样瓶，最好采!l500 mL 奥塞广闪开旺。样瓶洗净后将瓶的头都没颈部闷锁?自成牛皮纸等防潮纸包扎好，商干燥稍纷160C干热灭自自2h或121C高原蒸汽灭荫15min. 2.3 15-类水源的采体方法和要求2.3.1 宋体方t击和要求采样自tr要用所取水中宇:中洗采桦瓶及瓶塞盗少二次(!l子微生物检验的水中丰瓶除外)，欧中羊时应缕缕使水流入采桦瓶中。采样时瓶口婆留有1%2%的空间。采由于后立即:鼓好瓶寨.用纱布缩紧瓶口.簸后用石蜡将口严密封阁。2刷3.1. 1 已然泉点的采样J!I激免在静滞的水池巾采袋，而成选择在尽量辙近1二泉口集

9、巾I泡处或泉的主流处，在流动似又不淌您的水中采忡。2. 3. 1.2 啧泉或自流井的采伴，可在涌水处使用消i由导管将主流将出一部分收集。2. 3. 1.3 钻孔的采样，应注意经一定时间抽水，大约抽出相当于井筒贮水体积23倍的水摸之后再予收集。2. 3. 1.4 取平行水中平时，必须在相同条件下同时采袋，容器材料也应相网。2. 3. 2 采悴U1榕在野外现场测定水涵、pH值，泪察和描述水的外观物理性质(色、奥、昧、肉眼可见物等).对于碳酸矿泉水，应现场测定游离CO，.HCO，、钙、矮的含筐。2刷4水样标雪在和水分析送样.推荐格式果梯后应将填好的水桦标签(见表1)贴在水中非瓶上，法样时忍应漆项填写

10、送桦颇(见表们.特殊望要求应在备注栏内注明。我1*-佯标簇于L(艇)号桦品编号果样地点最样深度米3* 水源目水淄气温乖悻日期来样人化学处11*分析项目现场测定结果H P 游离CO，(mg/LJ或碳酸故碱庶(C.COmg/Ll融融盐碱1f(c.CO, .mg/Ll 钙(mg/L)督浊2. 5 各类分析水样的采集和保存方法各类分析水样的采集和保存，必须符合下述有关规定。对需要加入保护剂的水样，采样时必须严格浊意试剂的纯度、浓度、加入量、加入的顺序和加入11t:理事具体规定。样品保持般技术要求见我3。采伴前1世把所需的一切!l8古准备妥当。2. 5. 1 胀水样即水中非不加任何保护试剂，供测定pH僚

11、、游离CO，.HCO，.COl、NO，, NO, .Cl-，SO;、F-，Br ，1、H，BO，、Cr(V 川、H，SiO，、溶解性总网体等项网。用硬质玻璃瓶或聚乙烯lW料瓶取5000mL水梯(浏运棚和1i届硫酸的水中非必须用聚乙烯塑料瓶).取B在水中非at.应尽快i是钱。2.9 有寄托单位:编唔样地点类则收中丰日期22.5.2 酸化水样GB/T 8538-1995 表2水分析送样单成百事情述物理性质Ii!盘皆惊果样深Il!:色奥眯i是中羊人:收牛羊人:浑浊庶取中丰日期a送中羊日期阶析项因化学处J1I!方法备注取辛辛积为1000mL的干净使质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶.m待祖水样冲洗后，加入5mL硝

12、酸溶液(1+ 1).转动栋栋使酸浸润内援.装入1000 mL待测水体(若水样浑浊，必须进行过滤).摇匀水中非pH假Jtl小子2).密封(瓶益不能用胶葱，也不能用胶布镰封，以防钵等污染).供测定Cu、川、Zn、Cd、Mn、总Fe、川、Co、总Cr，Li、胁、Sr、阳、Ag、V、Ca、Mg，Al、K、N.等项目。用辛辛积为100-200mL的确放政璃瓶或骂自料脱离立水样100-200mL.加硫酸溶液。十1)酸化，使pH在与水样中辩解气体的多少相TL:自己).待溶解气体完全抽出后，关闭弹簧央5.并关闭集气管上的旋鑫(旋塞上应涂以商王军空汹脂)。次分离操作i.水中溶解气体尚不能完全分离，常反复分离曰为

13、此111真空笨得次将球胆中的空气抽出，瓶中水样又网复到3000mL标记处，此时瓶巾再次形成低辰。然后向球胞中充入穷气，再用排水集气法将分离出的溶解气体收集在集气管中，如此反复分离3-5次，则可基本分离完全。然气管用有蜻熔封，气中非瓶的标签上应注明水源温度、大气温度、取样时大气E运力、溶解气体体积及用来分离溶解气体的水样体积。. . -F a b 因l逸出气体取样装置景l漏斗，2袋气霄，3压力瓶，4楝皮管5、6、7弹簧典 2S1 GB!T 8538 1995 b a 图21憾皮球胞.2被璃瓶.3像!Il攘.4橡皮管$5、6弹簧典.7集气管.8下口粮表3样品保存的一般技术要求1辈议的水伴保存技术，

14、只娃般性的指导.1:;版和所使用的分析方法联系起来.-二者应该兼顾。测定闭目, 奥、咪得浊度硬度碱废、酸庶.HCO，、C()A, Al，:、，CR，Mg、J居Fe，Mn，Cu、Zn、总Cr、Pb、Cd、Mo、Co、NUle、Ag、ll.、K、VCr( ) Fe、Fe中队、Hg 。飞，民容骨曾体积材料mL G、F100 G 100 G、P100 。、P200 G、F200 G、F100 F 200 G、F100 G、P250 G 100 G 100 处理技术保存备放时间25C冷藏24 h 最好现场测定6 h 挂好现场测定现场测定冷藏1-3 d 酸化更pHll6个月加硝酸酸化烹pH12 24 h

15、-自4睡G 1 000 bn氮氧化销晴在化111pH 12 24 h 25Cl守藏7d 建议在采取样品有机氯农药G 5000 后立即加分析方)fj硫酸酸化pH协GB/T 8538岱199515. 3. 4. 1 J豆子吸收分Yt:ltf:壁i十lk铁空心阴极灯。15.3.4.2 空气压缩机或空气钢瓶气。15.3.4刷3乙快钢瓶气。15.3.4.4 250时，分液漏斗。15. 3. 4. 5 10 mL f1.察试管。所乎乎玻璃器皿使用国I均须先用(l+9)硝梭在进泡并直接F!l纯水清f先干净。15. 3.5 分析步骤15. 3. 5. 1 仪器操作梭照仪器说明书将仪器工作条件调费甚至测铁最使状

16、态.j黯探灵敏吸收线248.3nmo 15. 3. 5.2 直拨法测定适用于含铁锺较裔的水样。15. 3. 5. 2.1 F!l每升含1.5 mL浓硝酸的纯水将铁标准贮备?在(15.3.3.9)稀释并自己制成O.3IO.Omg/L的铁标准系列。15司3.5. 2. 2 将标版系列句空白液依次交辛辛啧入火馅，测:其吸光!t15.3.5.2.3 以标准浓度(mg/L)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线统it算回归1程。15.3.5.2.4 将样品啧入火焰，测定其吸光度，在校准幽线wumV:l方程中资tlP辈铁浓度(mg/l.)0 153. 5. 3 在取rt测定滔用f可铁古董较低的水样。15.3

17、.5. 3. 1 用锋升含1.5mL浓硝酸的纯水将铁标准贮备液(15.3.3.9)精释为每毫升3铁10.0日，分别向6个250mL分液漏斗中加入0.0.25.0.50.1.00.2. 00和3.00mL.用每升含1.5mL浓硝酸的纯水稀辛基到100mL.四已成每升含铁0.25.50.100.200和300目的标樵系列。15.3.5刷3.2 取水样100mL于另一个250mL分液漏斗中。15. 3. 5. 3. 3 向磁有水中革和标准的分液漏斗中，各加汹币1酸溶液(15.3.3.3)5.0mL.昆匀。加澳盼j;(j旨l Jfrj 05. 3. 3. 6)数淌.用硝酸熔液d17. 3. 5 氧领化

18、俐c(Na(旧)=1 mol/LJ，称取氮氧化纳4日，用纯水溶解并稀释豆豆100 mL , 27f GB/T 8538 1995 17. 1. 3. 6 括起因ltll直指示剂(日/L):称取澳盼疏(CI9H1BrGS)O.050 g , Ml2二醉济IiO卡4)溶解*稀平手笔50mLa 17.1. 3. 7 毗略统二硫代氨基Ejl酸钱溶液(20g/L):科:敢做咯惋二硫代氨基附属卖钱(CHI2N，S简称AP日C)2日，游子纯水中，滤去不再享物，再用水稀释到100mLo的用前自己制。17. 1. 3. 8 用慕界T1章用附(CH，)，CHCH，COCH忖简称MII:IKJ，低级自古衍肘5俯体积

19、的生k酸济液。十99)艇挂在，洗除所含迫与服，奔去盐酸棚，再用纯水l:t去过璋的盐酸。17- 1. 3. 9 铜标准贮备液(1mg/mLl:称取.000 0百余腾梢，溶于15mL硝酸C17.1. 3.)中，用纯水定容1000mL，撼匀.备用。l比液.00 mL含1.00mg钢。17.1.4 i咒苦苦、设备17.1.4.1 原子吸收分光光度i十及铜空心阴极灯。17. 1.4.2 常气仪缩机或空气俐瓶气。17. 1.4.3 乙快钢瓶气。17.1.4刷4250及125mL分液漏斗。17. 1. 4. 5 10 mL具塞试管。所有玻璃器皿使用的均须先Jll(10+90)硝酸浸泡并直接用纯水清洗干净。1

20、7. 1-5 分析步骤17.1.5.1 仪然操作n:n:溶液E货色变为淡红色，再各IJII5 mL铜试剂滔掖(1 7. 2. 3. 4) .说匀，放ft5 mn 17.2.5.4 份加10.0mL阴氯化碳或三氯甲惋07.2.3.5).搬嫁2min.静ft分段。用脱脂棉擦去分液漏斗烦的水，将肉氧化碳相放入干燥的10mL J在寒tUi1著巾。17. 2. 5. 5 f 436 nm 彼伏处，用2cm比.i1肌，以四支tj七破(或三级if完)作参比，测定梯JI，及标被系列溶液的晚光跤，17- 2. 5. 6 绘制校樵!Ill线，从附线上ltf导样品管中铜的含缝。17.2.6 计算F(CU)zp .

21、(23 ) 式中，p(C川一一水样中制的质坠浓度.mg/L，附一一从标F在翩然1工资得样品管中俐的含簸，严g，V一水中革的体积.mL。1? 2. 7 梢密度与准确Jl有20个实验室用本法测定含俐26.5g/L的合成水样含各金腾浓度(g/L)分别为求.5.1，Ij平，39，锅.29.铁.150，馁，130。相对标准偏差25.8%.相fj才误差17.0%。17.3 共沉淀吨火焰原子吸收分光光度法17. 3. 1 测定范围本法直在低俭测敢为销、组20g，辛辛.铁2.5g.锵1.0J1g，铅5.0，g辛11l立250rnL水样测定，则最低检测浓度为:制、锐0.008mg/L，钵、铁0.01mg/L，俐

22、0.004mg/L，铅0.02rng/L , 17.3.2 方法提察水中丰巾的制、铁、锤、僻、销商、锡等金属离子去查氮氧化续然沉捕魏后，加硝酸溶解沉淀.ft童液愤雾.火焰挂在手吸收法测定各自彼伏下的吸光度，求出待测金阀离子的浓度。17. 3. 3 试剂17.3刷3.1氮氧化例溶液(200日/L), 17.3. 3. 2 在化镇溶液(100mg/U:称取10日氛化馁:1000 mL.此溶液1.00 mL台1.00 mg铮u17. 3. J8 锅标准贮备溶液:称lIt1.000 0 g金j遥俑，溶于5mL硝酸溶液(1十1)中，并用纯水草草1:1000 mL，此情液1.00mL含1.00mg铺17.

23、3.3国9m标准贮备溶液a称取1.5985日硝酸铅Pb(N03)，溶于约200mL水中.DII入1.5mL浓硝酸，用纯水定容至1000mL，此溶液1.00 mL 含1.00mg棚。17.3.3.10 各种余腾离子的混合标准溶液:分别取一定耸的各种金阴离子标准贮备ifl，!子|口l辛辛坠瓶中.并用每到含1.5mL硝酸的纯水稀稀，使fJlt下列浓度哥拉fr.洗除所含杂质，奔t2故障盘栩，再用纯水洗去Mi量的是u费。20. 1. 3- 9 俯你?在贮备液(1mg/mL)，称取1.598 5日硝般铅P.b(NO, 1，溶于约200mL水巾，却H1.5 ml.i飞在硝酸(20.1.3.2J!Il纯水容釜

24、1000 mL.摇匀，备烟。此液1.00 mL含1.00mg销。20. .4 仪器、设备20.4.1 原子吸收分光光度计1Jl.铅穷心阴极灯。20.1.4.2 烹气压缩机空气钢瓶气。20.1.4.3 乙也是钢瓶气。20. ,. 4. 4 250 1Jl. 125 mL分液挂着斗。20. 1啕4.5(1 mL具荡试管。!听f破哥哥苦苦肌使用前均须先用(1+ 9)稍ll1浸泡并lH妾用纯水淡淡干净。20.1.5 分和f步骤20. 1. 5. 1 仪器操作按照仪器说明书将仪器工作条件调粮测铜最伤状态，选择灵敏吸收线283.3nm , 20. 1.5.2 药:按法测定:滔用于含铅量较高的水样。20.

25、1. 5. 2. 1 用格外含1.5时，浓硝酸的纯7:将铅标准贮备液 GB/T 8538 1995 23. 2. 3. 7 缀:中榕液2乙股浓液p(CH，COOHl2%J、乙酸饷溶液(100日/L)，J!l时邻体积混合。23. 2. 3. 8 硝峻溶液(1叶份。23.2. 3. 9 铭酸仰游液(50日/Ll，称侬5日锵自费例，溶于少键纯水中。加入硝酸银挥手液红色不椒.昆匀，放fti立iX:t滤，将滤液用纯水稀手手交100mL。23.2.3. 10 血基梢的制备:于广11瓶中，依次加入分析纯的流基乙酸100mL.乙所60mL.36%乙龄40 mL.浓硫峻。.3mL.充分泌匀，冷却窒窒溢的，加入3

26、0日脱脂棉。浸泡究金。件反应热散去的(必要EH才可用冷水冷却);h日益.1辈子3540C烘箱中。24d后取出，用带着斗或滤楼拙挂靠，用纯水充分洗涤，用1 mol!L故障费淋洗后再用纯水洗泵中性。拍干、撇开，于30C下烘干(最好减压干燥)。成品必须激光，密闭，低温度保衍，备用。23. 2. 3. 11 剖化纳书if，1能使用溶液(0.500mg/mLC1. )，将氮化纳(NaCll燎于地桐内，于700C灼烧1h. 冷却后称耳8. 242 0自，溶子纯水中并稀粹主1 000 mL.吸取10.0mL氟化销标准溶液，J!l纯水:E辛辛空100mL.Jlt溶液1.00mL含0.500mg氟化物。23.2

27、,3. 12 硝殿银标哥在储备挥手液z称取2.4g硝殿银，贯穿于纯水中并定军车烹1000mL.用氯化纳标准溶液(23.2，3.11)标定其准确度。吸取25.0mL氧化制标准液，辈辈子豁然发帮内，加纯水25mL，另取瓷蒸发苦苦，加50mL纯7.199.9%)于250mL烧杯中，加311 mL硝自费溶液(1十1).童史上表面皿，加热溶解。l夺去P3:室温后，移入1000 mL容燎瓶巾，用纯水底容。29.1. 3. 6 锚标准使用榕液(00 g!mL) : 吸取钻标准贮备溶液(29.1.3.5)50.00rnL千500mL和f金瓶巾，则纯水定容。此溶液1.00mL含100严g钻。吸取此溶液10.00

28、mL子1000 mL容鼓附中.fIl N 30 f: 水j容。此溶液1mL含).00g销。29.1.4 仪器29.1.4.1 分光光度汁。29. 1.4. 2 50 mL榕城瓶。29.1.5 分析步骤29.1.5.1 体品测定GB/T 853自-199529. 1. 5. 1. , 吸取滔般水样(含销小子20户自)于50mL烧杯中，加2.0mL仲橡酸溶液(29.1.3.2).2.4 mL缓冲溶液(29.1.3.3).补加纯水3?:约20mL.撼匀。29. ,. 5. .2 加Q.50mL :;n;.硝慈次盐溶液(29.)，3. 4).撼匀，加i棉絮沸，1min后加2.0mL硝酸(29. 3.1

29、).再加热沸腾1mn.冷却烹窒温栩29. ,. 5. ,. 3 将溶液移入50mL辛辛最瓶中，用纯水辛辛。29.5.1.4 用试剂空白作参比，于425nm波长处测最吸光度629.5.2 校准翩线的绘制29. ,. 5. 2. , 于一系列50mL烧杯中，分别加入。，0.50. 00 , 2.00.5.00.8.00.12.0.16. 0.20.0 mL 钻标准使用溶液(29.1.3.肘，补加纯水泵约20mL。以下操作问29.). 5. 1. 29.1.5.2.2 以烧杯中输的含撞(pg)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。29. ,. 6 计势p(仇)zp式巾:(Co)水中平s中钻的质量浓度

30、.mg/L;刚一一从校礁iI!线上登俘的烧杯中钻的含簸，g.V所取水样的体积，mL29. ,. 7 精密度和准确度. ( 46 ) 同实验窒对同一尔样平行测定12次.平均值为0.071mg/L.相对标准偏差为2.2%.加标回收来为97.2%102%o 29.2 火焰脱子吸收分光光度法29.2.1 测定范罔本法测锚的最低检测浓度为0.50mg/L。干扰与消除方i.frl前17.1.L 29.2.2 方法接吉普本法基子水样巾钻的基态原子能吸收来自钻空心阴极n发出的共振线，其吸收强度与非非品中钻元紫含1过iE比。可在某他条件不受的悄况下.中民搅测得的吸收强度，与标准系列比较进行定量。水中羊叫f夺测金

31、属离子食最高时，可将水中羊直接导入火焰使其陈子化后，采用其灵敏共振线240.7nm放行测定。29.2.3 试剂本法配制试剂，稀将样液等所用纯水均为宏旨电子水。29.2. 3. 硝商量，i)t级纯(l十1)。29.2.3.2 钻标准晴:备液(1mg/mL)，称取1.0000 g金腾钻，溶于10mL硝酸(29.2.3.1)中，加热量E除二氧化碳，附纯71Il更换。33- 1.3.5 乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入10%乙酸铅挥手液中，2h后取出，让其自然干燥。33. 3- 6 元硝$丰收。33.1.3.7 例标准贮备溶液(1.00mg/mLl，称取0.6600日级105C干燥2h的二氧化，.仰(AS20

32、3) 溶于5mL氮氧化制溶液(200g /U r ffl自由做作指示剂，以1mol/L硫酸溶液巾和窒命性.jlj: bn入15 mL lmol/L硫酸溶液，并用纯水容空500mL.此溶液1.00mL含1.00mg畔。33- 1. 3. 8 li申标液使用济液(1.00，g/mL)，吸取硝标准贮备浓浓(33.1.3.7)10.00mL饺于100mL容篮瓶巾，加纯水寇军牢笼费iJ!t.1昆匀。l脂用时吸取此溶液10.00mL，b日纯水容丑1000 mL.l昆匀。此溶液1.00 mL 含有1.00月伸。33. .4 仪器33. 1. 4. 1 网化氮发放哥哥.见网4.、-;211GB/T 8538

33、1995 卜:l(m李L艘骨。mmguz -1 lmmj仰食放为20l日/L的合成水样各进行5次测定，其?在内相对标准偏羔为3.8%，突间相对中J柿、偏耳A为4.6 /(l !平均相对误羔为3.9%。34 棚酸34. Jjl、.W.JfIiH分光Ytl变法34.1. , 洲Ij;!:;创刊4:1求快fl阶测Jrt(以H，BO，t十1为6g，若取5mL水中平测定，则最低检测浓度为1.2 mg/Lo Cu、F，AI对测tE羊子干扰，加入EDTAJ消除Fe、Al的干扰，CutE 1.0 mg/L时测定淡然为2.8% ，闵为一股水体中制食散较低，故此种干扰可以不予考虑。34.2 厅法提要:(E酸n条件

34、1、，甲戒防刊与棚形成黄色自己食物，经色匀砌的浓度成正比。分光光皮1点)巅，换算成棚酸的台.trl:o34. ,. 3 试用|34. 3. 1 乙自费钱缓冲溶液2称取75日乙酸锻(CH，COONH，)，5. 0 g乙二胶阴乙酸二二纳(CIOHNNa ,(), 2H才()./寄f110 mL纯水rt1.加入37.5mL冰乙酸w(CH，COOHl以36%J，此溶液pH低.f.J 5.6., 34. ,. 3. 2 IjI亚胶H/容液:称月x.o. 5 g 月!lf.安-H(C17HNO.S),2.0 g抗坏血酸(C，H，O，)，加入100mL 纯水，激热(温度不得超过50C)使其完溶解.此溶液I闹

35、用时现配。34. 3. 3 棚内宽标准贮i-溶液:称取0.3000日干燥棚酸(H，BO，).溶于纯水中，寇军事丑500 mL.贮:fFf烧乙燃版I.J比溶液1.00mL含600问棚梭ll:佩雷章制(Na，日()和O.50日J，2.4-银簇簇盼磺酸1氨荔?缤盼斗磺酸(ClOH90，NSlJ，溶柳川附fI: 200m!. 0 35. 2. 3. 6 制位自主你准f:备溶液(H，SiO，)柑1.00 mg!mL，见35.1.3. 50 35. 2. 3. 7 偏僻自主标准使用1在液LP(H，SiO，)= 10. 0附ImL:吸取偏硅酸标准贮备溶液(35.2.3.6)(1. 0 mL r 1 000

36、ml.容1*瓶中.用纯水定容。35.2. , 8 ，才(111，阶指示制(1g/Ll ，见35.1.3.7035.2.4 N. 片35.2.4. 1 分也比度il。35.2.4.2比f:!.管Q35. 2. 5 分析j问罪35.2.5.1 作品测定35. 2. 5. 1. 1 I嗖月2述时水作(州倘能自主f封封tljVf50 rnL比色管巾，用纯水稀罪李登50mL军IJ辛苦水阶，J且n.冗川3淌kt硝城附指斗;1)11 (35.2.3.的，滴ho氢氧化纳?在液(35.2.3.2)至恰监黄色，将ffl纯水;1抖GB/T 8538-1995 中带将全50mL卡拉金Hbo能自费溶液(35.2.3.1

37、).0 mL，倒酸锁溶液(35.2.3.3)2.0mL，充分摇匀。放堂15I1lin(参见35.)5.1.1主)。35.2.5.1.2 加入2.0mL藏自费溶液(35.2.3.4)，充分摇匀，放ft2-15 min，加入2.0mL1.2，4氯荔然盼瞒自费静液(35.2.3.5)，充分报匀。5mn 后，子分光光度计上680nm波长处，ffl1 cm比色JJlI.，以试剂严(1j牛毛主比测与生收光!宜。35.2.5.2 校准曲线的绘制35.2.5.2.1 吸取0，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.00mL偏礁酸标准使用溶液(35.2.3.7)J 系91J50 mL

38、It.1牙叶用纯水稀释烹50mL标线。以下操作同35.2.5.1。35.2.5.2.2 以比.管r俯破自费含邀仰自)为中黄坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。35.2.6计11p(H,SiO,) 式1，p( H,SiO ,) 水样巾偏破酸的质放浓度，mg/L，m V m从校浓酬金盘上查得的Lt包管小偏破酸的含坠，g，V一一水中羊体和、，mLo35.2.7 精密度和l准确度. ( 60 ) 同在;驹对e城下水样品进行8次分析，平均假为4.6 mg/L H2SiO相对标憔偏去是为1.42%, 111111;网收丑事.J96.5%-102%。36 氟化物36. 1 离子放梯咆橄法36.1.1 测定被

39、网本法的岛生低检测给随不闷的也极做能而稍有不同。36.1.2 方法键要IlfU制单晶对氟化物离子有选择恢.被电极自费分开的两种不同浓度氟化物溶液之间存在电位浆，这种i礼仪养L常称为赚取位。月亮也仪的大小匀氟化物溶液离子两度有关。Il化物咆极与甘共拉电极组成一对咆化学电池。利用电动势与离子活度的辈辈除关系直撞求i:Il水桥中氟化物商f1i度。测定时将溶液的pH控制在5.5-6.5之间，可以消除搓基离子卡扰。36.1.3 试剂36.1. 3. 1 肉F强度缓冲液1，适用于干扰物浓度高的水桥。称取348.2g拧撤酸三纳(Na3C，H， 5日)浴H电水中，用盐酸溶液(1十1)调节pH值盐16，最后用纯

40、水稀事李登1000 mL , 36.1. 3. 2 离子强度缓冲液n用于较清洁水。称JfJt58日氟化俐，3.48日拧楼酸二三倒(Na3C，H50， 5H,() ，放取57mL冰乙酸，游子纯水巾，用10mol/L氮氧化制溶液调pH交5.05.5，最后用纯水稀恪守1口00mL 36. .3- 3 械化物标准储备液(1.00mg/mLl:将氟化创(NaF)子150C烘烤2h。冷却后称取0.2210g，/寄于纯水中.并用纯水5容税100mI.，储存于袋乙烯瓶中备用。此溶液1.00mL含街).00 mg以化物(F36.1.3.4 以化物标准使ffl溶液(10.0附/LJ:取10mL氟化物标浓储备溶液(

41、36.1.3.3)，定容泵，1 llOO tnL.此溶液。1.00mI.含10.0问氟化物(F)。36. 1-4 仪器36.4. 肌肉予取恨和1饱和!tt乘电极。36. .4. 2 离(1西皮ii或精密胶皮汁。329 36. .4. 3 咆磁搅作者器。36. .5 分析GB/T 8538 1995 36. ,. 5. 1 取10mL水梯子50mL烧杯中若水样巾总离子强度过高，取0-1量水桥，用纯水稀释泵10mL)，jm入10mL离子强度缓冲液(若水非羊肉归总离子强度nHl底，可以减少缀冲液的用垦)，水中学中干扰物较多时用离子强度缓冲液1(36.3.1);较清惰的水样用离子强度缓冲部ln (36

42、. . 3. 2)。36.5.2 放入磁芯搅拌棒搅拌水样，插入氟离子电极和甘乘电饭，在不断搅拌下读取平衡电1ft俄(捎每分钟电位僚的改变小子0.5mV，均氟化物浓度很低，约需5min以上)，然厉从校礁翩然Lil:tl:l水林中氟化物离子的浓度。36. ,. 5. 3 分别取氟化物标准使用溶液(36.1.3.4)0，0.20，0.40，0.6日.1.00 ,1. 50 , 2.00 , 3. 00 mL于50 mL饶杯rp，备加纯水至10mL，得各加入与水样相同的肖子强度缓冲液(36.1.3. 1或36.1.3.2)。按36. . 5. 2 !.N章中相间的条件测定此标准系列的咆忧。以电iftm

43、V为纵线标，氟化物的前度(PF=-logaF为横生民标.棋生和对数纸上绘制校P使曲线。36.1.6 iH1 氟化物仰，mg/L)质盘浓度J直接在校准幽线上数待。36. ,. 7 精街股与准确度有26个实骏蜜用本法测定食氟1.Z5mg/L的合成水梯，其他离子浓度(mg/L)为:硝酸盐，25;硫酸盐，20I氯化物，55.相对标准整为9%，栩对设主要为O.自%。36.2 抵试剂分光光i击36. 2. , 测定在1阁本法最低被测摄为2.5日，带取25mL水样，贝;J般低梭测浓度为0.1mg/L。水中丰叫1fEAI31 ,Fe31 .Pb川，Zn川，Ni2+，Co2+等腐离子，直在酸、中于榜酸、满石酸以

44、及大盘氟化物、硫酸盐、过氨酸盐存在时都干扰测定。因此当水梯含有干扰物多时必须用蒸馆法预处理。36.2.2 方法提哥哥氟与氟化物试剂和硝酸棚反应.1:.成蓝色络合物，颜色随着氟化物离子浓度的增商而加深。EpH4.5的溶液中，放成的颜色可稳定24h。36.2.3 式如i36.2.3. , 靠在试剂溶液z称取0.385g氟试fIJ(C19日IsNOs又名凿紫络合制或者1.2贯主缘71自It3-1jl盖N，N-.二乙自费).放于少数纯水中，加数滴1mol/L氮氧化销溶液使之溶解，然后放入0.125日乙酸纳(NaC,H,O, 3日，0).加纯水3:500 mL。保存于棕色瓶内，嫂子冷暗处。36.2.3.

45、2 缓冲溶液s称取85g乙酸纳(NaC，H，O， 3日，0)，溶于800mL纯水，加60mL冰乙酸.m纯水稀革李登1000 mL。此溶液的pH应为4.5，幸?有差异，则用乙酸纳统乙酸调节pH为4.5.36.2. 3- 3 盼敝溶液(l日/L)，称取0.1日盼瞅(C日，0，)挥辈子50mL95%乙醇中，并加纯水窒100mL , 36.2.3.4 硝酸棚济液(0866日/L)，称取0.433日硝酸制La(NO，)， 6日.加数滴1mol/L故障费使之溶解.1m纯水至500mL , 36. 2. 3. 5 f将酬。36.2. 3- 6 氟化物标准使用溶液00.0月/mLl，问36.1. 3. 4条。

46、36.2.4 仪桥36. 2. 4. 1 50 mL具比管。36.2.4.2 分光光it十。36.2.4.3 普通蒸f自然。36.2.5 分析步骤36. 2. 5. 1 水怜预处理:水中丰rp有干扰物时，需先将水中丰蒸饿。中等100mL纯水i院子1000 mL然倒瓶巾，小心加入200mL浓硫酸，摇5:J.投入20-30粉玻璃球。:33 0 GB/T 8538 1995 f蓝图5狡it在恼设备，保证所有2牵头连接紧密。缓慢1m热主U温度升在有到180C，弃必然f自液将瓶内硫酸溶液冷却至120C以下，加入250mL水佯辛辛水样中言在化物有干扰，蒸馆前T按每塔克氟化物离子吉普主55 mg硫酸银的比例

47、，加入附体的硫股银)。加热蒸偏瓶内温度接近180C为Jl(淑度不得超过180C. 以防大放硫自费蒸i:lJ)。收集蒸馈液于250mL容鼓瓶中，最厉加纯水250 m1_刻IJ!寰。由P蒋连续蒸恼几个水样，可待3旺销瓶内硫酸冷却丑120C以后，两加入另一份水中羊。古pj蒋饱含氟化物肖远的水样的，必须在浆俯另一样品之前加入250mL纯水，问样方法盖在俐，以消洗可能钱留在辈革谈中的氟化物。燕f留瓶中自费液T$次使用，轰轰3:黑为止。因5氟化物蒸馈辈革援团36.2.5.2 取25.0mL澄清水样或辈辈蒸馈处理法预处理的燕饱液，放于50mL比包管中。(如氟化物食放高于50问，回*少簸水样，用纯水稀释至25

48、mL)。36.2.5.3 另取氟化物标樵使用溶液(36.2.3.6)0，0.25，0.5，1.00，2.00.3.00，4.00及5.00mL.分别放于50mL比色管中，各加纯水25 mL。36.2.5.4 向各比包管内加入5mL氟i式剂(36.2.3.1)和2mL缓冲溶液(36.2. 3. 2) C由于反应生成的监色三元络合物随pH增高而变深，为使标准和i式样的pH一敛，必要哥时叮用1日/L盼瞅溶液(36.2.3.3)为指示剂，调节pH到中做再加入缓冲溶液，使pH在4.14.6之l问J，j隐匀。缕缕再加入5 mL硝酸斓溶液(36.2.3.4).撼匀，再加入10mL丙嗣(36.2.3日。加纯水泵50mL，j昆匀在2革措主放r1. 60 rnn I于620nm