GB T 6765-1986 水中锶-90放射化学分析方法 离子交换法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水中锶放射化学分析方法离子交换法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水中锶放射化学分析方法离子交换法国家环境保护局批准实施适用范围和应用领域本标准适用于饮用水地面水和核工业排放废水中锶的分析测定范围干扰测定水样中钙的浓度超过时会使锶的化学回收率偏高原理用乙二胺四乙酸二钠简称二钠和柠檬酸两种络合剂将水样中钙镁等络合调节溶液至使绝大部分钙通过阳离子交换柱而锶和部分钙被树脂吸附再用不同浓度和的乙酸铵溶液先后淋洗钙和锶向含锶的流出液中加入铜盐将锶从和柠檬酸的络合物中置换出来进行碳酸盐沉淀放置后分离出钇通过测定钇的活度来确定水中锶的浓度试剂所有试剂除特别申明者外均为分析

2、纯其放射性必须保证空白样品测得的计数率不超过仪器本底的统计误差操作中作为试剂加入的水均指蒸馏水锶载体溶液约按水中锶放射化学分析方法二乙基己基磷酸萃取色层法中所述进行配制和标定钇载体溶液约按中所述进行配制和标定钡载体溶液约称取氯化钡溶于盐酸中并稀释至三氯化铁溶液浓度约氨水无二氧化碳柠檬酸溶液浓度氯化钠溶液浓度二钠溶液浓度氨缓冲溶液称取氯化铵溶于蒸馏水中加入浓氨水用水稀释到络黑溶液称取络黑溶于氨缓冲溶液中用无水乙醇稀释到有效期一个月苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂强酸目树脂的处理用水浸泡以上再用盐酸浸泡两次每次用水洗至中性树脂的装柱量取湿树脂用水装入交换柱中柱的上下部均用玻璃毛填充用氯化钠溶液以的流速

3、通过交换柱用水淋洗备用树脂的再生依次用水盐酸水氯化钠溶液和水以流速淋洗交换柱钙淋洗剂称取二钠和乙酸铵溶于水中用的氢氧化钠溶液和的盐酸调节溶液至用计测量草酸草酸铵溶液向饱和草酸铵溶液中滴加饱和溶液调节至锶解吸剂称取二钠和乙酸铵溶于水中用氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液至用计测量钡淋洗剂称取二钠溶于水中用的盐酸和的氢氧化钠溶液调节溶液至仪器设备低本底射线测量仪分析天平感量离心机交换柱内径高计烘箱马福炉仪器的刻度见水中锶放射化学分析方法二乙基己基磷酸萃取色层法的和操作步骤取澄清后的水样加入锶载体溶液和钡载体溶液加入二钠溶液和等体积的柠檬酸溶液直到钙镁络合完全再加入乙酸和乙酸铵溶液用盐酸和氢氧化钠溶液调

4、节至注钙镁是否络合完全可用络黑检查其方法是取约样品溶液加入等体积的氨缓冲溶液及滴络黑溶液如颜色为蓝色而不出现紫红色表示钙镁已络合安全同时可用无离子水做对照溶液以的流速通过阳离子交换树脂柱用钙淋洗剂以的流速通过交换柱流出液不时用草酸草酸铵溶液检查至无钙后继续通过钙淋洗剂注流出液中是否存在钙离子的检查方法取流出液与等体积的草酸草酸铵溶液混合摇动与无离子水对照若无浑浊现象则表示无钙用锶解吸剂以流速解吸锶解吸液收集于烧杯中用钡淋洗剂以流速淋洗钡弃去流出液注若已知样品中无钡存在可省去本步骤同时在中也不必加入钡载体溶液在含锶的解吸液中加入固体氯化铜搅拌使其溶解用氨水调节溶液至碱性用广范试纸检查再加入氨水结

5、晶碳酸铵加热至将近沸腾冷却至室温过滤弃去滤液再用水洗涤沉淀用硝酸溶解沉淀并用水稀释至加入氨水调节溶液至碱性用广范试纸检查趁热过滤用约水洗涤一次弃去沉淀记下日期和时间作为钇开始生长的时刻将滤液收集于烧杯中加入饱和碳酸铵溶液加热至将近沸腾冷却至室温沉淀过滤于可拆卸式漏斗内的已称重滤纸上用水和无水乙醇各洗涤沉淀在烘干在干燥器内冷却后称重计算锶的化学回收率将称重后的碳酸锶用约硝酸溶解于烧杯中加入水和钇载体溶液放置以上将溶液煮沸几分钟赶去二氧化碳用氨水调节溶液至继续加热使沉淀凝聚冷却到室温离心记下锶钇分离的时刻弃去上层清液在离心管中加入硝酸至沉淀溶解用水稀释用氨水调节溶液至碱性用广范试纸检查离心弃去上层

6、清液在离心管中加入硝酸至沉淀溶解溶液用水转移到烧杯中用氨水调节至加入饱和草酸溶液加热使沉淀凝聚冷却到室温沉淀在铺有已称重滤纸的可拆卸式漏斗上抽滤先后用水和无水乙醇洗涤抽干半小时后将沉淀和滤纸固定在测量盘上在低本底测量仪上进行计数记下测量进行到一半的时刻沉淀在空气中风干后称重称至恒重计算钇的化学回收率注草酸钇沉淀的组成为计算见水中锶放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法第章分析误差本方法分析锶浓度为的水样最大误差小于同一实验室变异系数小于附录正确使用标准的说明参考件水样中的锶含量超过时必须进行样品自身锶含量的测定并在计算锶的化学回收率时将其扣除按下式决定样品的计数时间式中样品源加本底的计数率本底计数率样品源净计数率预定的相对标准误差附加说明本标准由中华人民共和国核工业部提出本标准由西南核物理和化学研究所核工业部辐射防护研究所中国原子能研究院负责起草本标准主要起草人李利华沙连茂赵敏