GB T 5195.8-1985 氟石化学分析方法 钼蓝分光光度法测定二氧化硅量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准氟石化学分析方法铝蓝分光光度法测定二氧化硅量Methods for chemic al analysis of fluorspar The molybdenum blue photometric method for the determination of silicon dioxide content 才飞二标准适用于氟，f中二氧化硅量的拥lj定。测定范围0. 10 2. 00 % U DC 549. 454 543.42 545. 2831 GB 5195.8-85 牛i标准道守GB1467 78冶舍产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样）jJ6在酸

2、纳珊砂熔融，以稀盐酸设取。在0.050.20N酸度下，使硅酸与组酸锁生成黄色目相杂多酸，）JII人乙醉以提高方法的灵敏度和稳定性。i周整酸度为3N以消除磷、畔的F扰，用抗坏血酸将位tR黄还原成硅i蓝。于j光光度计波长700nm处测量其吸光度。Z试剂2. 1 1诙酸纳（基准试剂。2. 2龙点碳酸铀与棚砂（Na,B,Q,lOH,Q）穹量混合、研磨、但匀。2. 3乙醉。z. 4盐酸（16 + 84) 0 z. 5盐酸（1 + 1 ）。z. 6 制酸饺溶液（10%）。2. 7抗坏血酸溶液（l %），用时现配。2. 8 ,:.:j ,;Ii主押溶液（1 %）。z. 9 氧化硅标准溶液：称取0.2000g

3、预先在1050灼烧5min并置于干燥器中冷至室温的二氧化日（基准试齐l仆，自于专臼附t雨中，用2.0 g碳酸纳（2.1）混匀，I：面再覆盖1.0 g。盖ltU民主主并梢臼缝隙，置于1日J温炉中，山低温乃至950后熔融30min，取出，冷垒室温。将士甘塌放入250ml蒙内氟乙烯j惋杯中，！Jn入100m11k, )Jll热至做沸，待熔块完全恪解后用水洗出肘揭及盖，冷司三宰温，迅i主转人lOOOml容量瓶巾，用1！.稀释王三刻度，混匀。再迅速转人干燥的聚乙炳瓶中，备用。1H.：溶液lml f 0. 0002g二氧化硅。3 仪器分光光皮lI 0 4 试样4. 1 试样！豆涵过240日筛网。4.2试样

4、需f国先在105士1干煤2h，盖子干燥器中冷至室温。国家标准局198505 18发布19860301实施GB 5195. 8 -85 5 分析步骤5. I测定数量分析时iii称l!Z二i/1试样进行测定，取其平均由。5. 2 i式丰C手段称取0.2000 g ifl.样。5, 3气；ll试验随日li式样做空白试验。5. 4 l师IJi. 5. 4, 1将试样（5.2);:(1预先盛布2.() g碳酸纳与砌砂混合熔齐lj(2.2）的怕的树叶l，小心混匀，并在覆盖1.0 g 0 5. 4, 2将if1r甘J品羔ktH锅盖并稍留缝隙，置人高温炉中，由低温升至9009:JO后，熔融2030min, 垠

5、出冷却J 5, 4. 3将Hl/!l肖于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入lOOml盐酸（2. 4），力日热歪微沸，待熔块食部溶解后，用热点洗出肘剧及盏，溶液冷至室温05, 4, 4将溶液（5.4.3）用快速滤纸过滤于200ml容量瓶中，用水洗涤烧杯及滤纸各45次，并稀释:t刻l丘。混匀后r_即将试被转人另一干燥塑料杯巾。5. 4, 5移取5.00mJi式液（5.4.4），置于150ml烧杯中，且120 rn l 7K、l滴高锐酸t甲溶掖（2.剖，:ri匀。11人10ml乙醉（2. 3）挝匀，加热寻寻沸，立即转人f血先感有2.5rnl钮酸接（2. 6）的100ml容IJ：瓶巾，J昆匀。5. 4.

6、 6将溶液（5. 4.的以置！Orni n，加入50rnl盐酸（2. 5），混匀。放置2min，一心即加入5rn I 抗坏血酸（2.门，混匀。放置30rnin，用水稀释:t刻度，iM匀。5. 4. 7将部分溶液（5. 4.的移人lcm的比色IIIl中，以随同试样的空白习参比，j分光）度计波民700n m处测量真吸光度。从工作曲线上查出相应的二氧化硅景。5. 5 C竹曲线的绘制l移取0.00,0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.75, 1.00rnl二氧化硅标准溶液（2.的j组预先V且有5.011121.1试液的150rnl烧杯中，以下按5.4.5款.5.4.6款，与

7、i式样同时显色。按5.4.7款测量宾吸沱度。以二氧化砖量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制J工作曲线。6分析结果的计算按F式计算二氧化硅的百分含量zSiO, (%) = 旦J卫：x 100 式：j1: m l一自Lf乍曲线ii:t得的工氧化硅量，且，Vo一试液的总体积，ml;v i一）取试液的体积，ml;mo 一一一试样量，E。7允许差m0V, 实验室之间分析结果的差值应不大下表所列允许差。I hS 附加说明：y L iii :,: 。lUu20 IL 20、1.00l 110 2.00 GB 5195. 8 85 牛二机、耳1:111111i斗布也金国l业总公，jJ是：H。本标iil111打iilii节1iii1l1公司负责起草。水怀冶rI 1 浙11n1fi金fiJf究所起草。在川、币1工安坦市人.tIJ晖、唐ii上惠。JC 。.115 。.117 。.10 叶飞机二斤lj、胞之Ll起，；（1+)1 I才v:I; ill标准YB 322 -65齿，（j 1t节分析Ji去fl;:I;: .飞俨