GB T 5177.3-1985 工业烷基苯平均相对分子量的测定 气液色谱法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业炕基苯平均相对分子量的测定气液色谱法Determination of 跚跚relative molecular ma困forlndustrl创alkylbenzene-Gas-11”Idchromatographic method UDC 547.52:“1 .24 GB 5177.3臼本标准适用于测定工业直链烧基苯的平均相对分子量，不适用于支链炕基苯。1 原理采用气液色谱法测定工业直链烧基苯的碳原子数分布并计算平均相对分子量。2 仪器2. 1 色谱仪2. 1. 1 填充柱g不锈钢柱管，长16m，内径24mm，内装高温非极性固定相（如SE30、OVI 01），并于试验

2、前预老化，或玻璃毛细管柱，长2050m。要求不同碳原子数的烧基苯的色谱峰能很好分开。2. 1.2 火焰离子化检定器。2. 1.3 电子积分仪或求积仪。没有这两种仪器时，可采用剪纸称量法。2. 1.4 记录仪。2. 1. 5 载气z氮气。2.2 微量注射器：1或101。3 lit剂与参考样品3. 1 参考烧基苯s已知链伏的烧基苯混合物，例如，c，C1s炕基苯。可采用一已知组成的产品作为参考样品。此参考样品可用来检验色谱仪的性能是否正常。3.2 丙酣g分析纯。4 色谱分析条件4. 1柱温4, 1.1 恒温z根据样品性质，温度在150180之间。4. 1.2 程序升温g初始温度为140170，升温速

3、度0.52min，终温180250。4.2 注射口温度：250300。4.3 载气g根据柱类型和直径，流速可在0.340ml/min。5 色谱分析5. 1 试样的配制若用毛细管柱（2.1.1 ，必要时，可配制l体积烧基苯与1体积丙嗣（3.2）的混合液。若采用填充校（2.1.1）可直接使用烧基苯。国家标准局19 “一05-1自发布1986 01 01实施16 . 5177-3-85 GB 使得到的色谱图峰高适当。5.2 试样的引入用注射器（2.2）将足够量的试样（5.I ）注入色谱仪，典型色谱图示于图1、图2。6.5 ? 2 3 6. 5 4 4 , 7 G 5 c ro 1 今c中代表苯基）烧

4、基苯的填充柱色谱图（峰顶数字为苯在烧链上的取代位置，中C中C门E c , 主附图12 , 问 4 E 6 6. 5 4 C二 1vvJI c 2 烧怪17 院基苯的毛细管柱色i普图（中代表苯基）图2e定性与定量方法6.1 定性GB 5177.3-85 用试样色i曹图与参考院基苯（3.1）色谱图对照的方法检定试样的组分。6.2 定量用电子积分仪或求积仪（2.1.3）或剪纸称量法拥定各碳原子数烧基苯的峰面积，并计算总峰面积。7结果的表示7. 1 计算方法i碳烧基苯的峰面积占总峰面积的百分数按式（1 ）计算gB; a, 100 ，一五十一“.“.( 1 ) 院基苯的乎均相对分子量按式（2 ）计算z-

5、;-;- 100 M一一，一.( 2 ) 乎看干式中，B厂j碳烧基苯峰面积占总峰面识的百分数，M一一烧基苯的平均相对分子量，j碳烧基苯的峰面积，A一一总峰面积，M;-i碳皖基苯的分于量，见下表。碳数c, c lO c 11 c 12 c 13 c 14 c 15 7.2精宿度同一烧基苯样品，在10个实验室进行对比分析，得到如下统计结果g丰均值平均相对分子量）242.6 重复性标准偏差4.0 再现性标准偏差4.8 附加说明：M, 204 218 232 246 260 274 288 本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人彭先群。18