GB T 5177.2-1985 工业烷基苯中可磺化物含量的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准工业烧基苯中可磺化物含量的测定Detenninatioo of sulphonatable matter content for industrial alkylbenzene 本标准适用于测定工业皖基苯的可磺化物。1 原理UDC 547 .52: 543 GB 5177.2-85 本方法是采用将工业皖基苯用发烟硫酸横化，经氢氧化锅中和，用正戊炕（或石油隧抽提不磺化物。由差减法求得可磺化物的百分含量。Z定义可磺化物为在试验条件下能同发烟硫酸反应、的烧基化物。3 仪器3. 1 电动搅拌器。3.2 二三日烧瓶，1ooml。3.3水银温度计，100，分度为l。3.4 滴液漏斗，

2、60ml。.5具塞量筒，250ml,3.6量筒，lOOml。3. 7虹吸管，内径3 4 mm，管端内径l2mm。4试剂4. 1 发烟硫酸（配制成含so,20%），分析纯。4.2 氮氧化纳（颗粒状，分析纯。4.3 95%乙醉，分析纯。4.4丘，戊烧（或石油酶，饱程3060），分析纯。4.5丙酬，分析纯。5试验程序5. 1 精确称取炕基苯样品！Og（准确至1m肘子三口烧瓶。.2）中t小心地加入样晶，切勿使样品溅在壁上）。在三口烧瓶的1j1口和一个侧口分别装上搅拌器。.1）和温度计（3.3）。t去烽2酸1 1.2（质量称取发烟硫酸（4.1）于滴液漏斗（3.4）中，将滴液漏斗疆人三口烧瓶另一侧口内。开

3、动搅拌器，速度不宜太快，同时调节水浴温度到51。当反应瓶内液体温度升董l岛l时，开始滴加发烟硫酸，加酸溜支以保挎反应温度55 1为宜。反应5min后加快搅拌。加酸时间为zomin，然后保待温度55 1 c 继续搅拌20min 。5.2 横化完成后，将反应物冷却到40以下，用14%的氢氧化纳溶液中和到pH78（用附tU:作指示剂），中和温度控制在5060。然后用aoml热蒸饱水把反应物定量地转移到具塞量筒（3.5）巾，再用soml乙二醇（4.3）洗涤三口烧瓶、搅拌器及温度计，洗液并入具塞量筒中。国家标准局1985-0510发布1986-01 01实施14 GB 5177.2一“5.3抽握不磺化物

4、将具塞量筒中内容物冷却到室温，盖紧量筒塞，上下剧烈摇动，使其全部溶解。然后，用50ml正戊炕或石挝艇）(4.4）洗涤三口瓶、搅拌器、温度计，洗液并人具塞量筒中，盖紧量筒寒，上下再摇动几次，小心地打开塞T，用少量正戊皖冲洗寨于及最简壁，静止分层。待分层后，插入虹吸管（3.门，管口高于正戊皖醇溶液界面5-6 mm处，将上层清液虹吸至一预先称量的蒸铺底瓶中，注意勿将下层醇溶液带人。按上述操作重复萃取囚次，萃取液并入蒸馆底瓶中。装好回收溶剂装置，在6070的水浴上回收溶剂，直到无馆出物流出为止。取下蒸馈底瓶，放在7浴上，加丙嗣2ml，插入吹气管至离瓶底scm处，以2L/min的干燥气流驱赶残留溶剂。2

5、min后，将蒸锢底瓶用洁净干燥纱布擦干，移入手燥器中冷却lSmin后称量。重复这一操作，但每次吹气lmin,以前后两次称量之蒙在2omg之内目时恒是5.4 空白试验取2ooml正戊皖（或石油面也放入预先称量的蒸馆底瓶中，按5.3的溶剂回收操作做空白试验。6计算工业皖基苯中可磺化物含量按下式计算a式中zW一一称取样品量，也w，一-1缸中残留物量，g,可磺化物%w。一一空白试验残留物量，g。两次平行试验结果的差值应不超过0.2%。附加说明sW - (W1 - Wo) w 100 本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人尤林太、胡德哥华、王佩维。15