GB T 478-2008 煤炭浮沉试验方法.pdf

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1、ICS 73040D 27 囝亘中华人民共和国国家标准GBT 4782008代替GBT 4782001，GBT 19092 2003煤炭浮沉试验方法Method for float and sink analysis of coal(ISO 7936：1992，Hard coal-Determination and presentation of float andsink characteristics-General directions forapparatus and procedures，MOD)2008-08-07发布 2009-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局

2、磐士中国国家标准化管理委员会及仲刖 昌GBT 478-2008本标准修改采用ISO 7936：1992硬煤浮沉特性的测定与表示仪器和程序的一般指导。本标准根据ISO 7936：1992重颓起草。为了方便比较，在资料性附录A中列出了本国家标准条款和国际标准条款的对照一览表。考虑我国的国情，在采用ISO 7936：1992时做了一些修改，将定性描述改为操作步骤描述，其技术性差异用垂直单线标示在他们所涉及的条款的页边空白处。在附录B中给出了技术性差异及其原因的一览表以供参考。为便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：a)“本国际标准”一词改为“本标准”；b)删除国际标准的前言和引言。本标准代替GBT

3、478-2001煤炭浮沉试验方法和GBT 19092-2003粉煤浮沉试验方法。本标准与GBT 4782001和GBT 1 9092-2003相比的主要变化如下：增加了“大浮沉”和“小浮沉”的定义；验证试验结果准确性的试验前后试样的质量差值由2改为1；修订了验证试验结果准确性的煤样灰分大于或等于15的计算公式；增加了附录A和附录B。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为资料性附录。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SACTC 42)归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院唐山研究院。本标准主要起草人：杨俊利、邢玉梅、曹学章、李泽普、安文华、李少章。本标准所代替标准

4、的历次版本发布情况为：GBT 478一1964，GBT 4781980，GBT 4781987，GBT 4782001。GBT 19092-2003。煤炭浮沉试验方法GBT 47820081范围本标准规定了煤炭浮沉试验的煤样、浮沉试验室、设备(器具)与仪器、重液配制、试验准备、试验步骤、分析化验项目和结果整理。本标准适用烟煤和无烟煤，褐煤可参照实行。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究可否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最

5、新版本适用于本标准。GB 474煤样制备方法(GB 4741996，eqv ISO 1988：1975)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31大浮沉float and sink anMysis of coal对粒度大于05 mm的煤炭进行的浮沉试验。3。2小浮沉fine coal float and sink analysis对粒度小于05 mm的煤炭进行的浮沉试验。4煤样41总则411煤样制备应符合GB 474的规定。412浮沉试验煤样的质量根据不同的试验项目确定。42大浮沉421原煤原煤各粒级煤样最小质量参照表1执行。表1 给定粒级煤样的最小质量粒级上限mm 最小质量kg 粒级上限m

6、m 最小质量kg300 500 25 15150 200 13 75100 100 6 450 30 3 Z422选煤厂产品4221精煤、中煤和矸石因密度组成分布不均(集中于某些密度级)，为保证试验结果的正确和各密度级有足够的分析试样，所需煤样质量应适当增加，增加量一般要大于表1给定量的50。4222物料一经流出选别作业，应尽可能快地采样、试验。GBT 478-2008423选煤厂检查试验进行选煤厂技术检查时，有些试验项目，例如：快速浮沉，煤样质量可低于表1的规定。43小浮沉431煤样应是空气干燥状态，不应少于200 g。432称量煤样4份，每份20 g(称准至001 g)。5浮沉试验室浮沉试

7、验应在浮沉试验室内进行，室内面积不小于36 m2。“小浮沉”时室温不低于20，“大浮沉”时室温不低于16。6设备(器具)与仪器61大浮沉611重液桶：用耐腐蚀材料制成，桶高500 mm600 mm，容积不少于50 L。612网底桶：用耐腐蚀材料制成，圆柱形，桶高比重液桶高50 mm，直径比重液桶约小40 mm，上口带有提把，桶底用网孔尺寸为05 mm的金属丝编织方孔网制成。613密度计：分度值为0002 gcm3。614干燥箱：自控温度，带鼓风机。615电子秤或台(案)秤：最大称量为500 kg(或200 kg)、100 kg、20 kg、10 kg和5 kg的各一台，其感量应符合表2的规定。

8、每次过秤的试样质量不应少于最大称量的15。表2称量器具精度最大称量kg 感量(最小刻度)kg500 o2lOO o0520 o0110 o0055 o005616托盘(电子)天平：最大称量为1 kg，感量0001 kg。617捞勺：用金属丝编织成网孔为05 mm的方孔制成。618盘子：用耐腐蚀、耐热材料制成。619煤泥桶：规格与重液桶相同。62小浮沉621离心机：转速3 000 rmin，离心管4250 cm3。622真空泵：极限真空度005 Pa。623恒温箱：调温范围50200。624电子台称：量程200 g500 g，感量001 g。625液体密度计：测量范围100 gcm3260 gc

9、m3，测量精度0002 gcm3。626棋盘格：白铁皮制成，200 mmX 200 mm。627通用玻璃器皿如烧杯、量筒、干燥器、洗瓶、滴瓶、下口瓶、漏斗等。7试验准备71大浮沉711配制重液7111 密度范围通常应包括130 gcm3、140 gcm3、150 gcm3、160 gcm3、170 gcm3、2GBT 478-2008180 gcm3、190 gcm3和200 gcm3。必要时可增加小于130 gcm3和大于200 gcm3的密度级或增减某些密度级(例如增加125 gcm3、135 gcm3等密度)。7112一般选用氯化锌为浮沉介质。氯化锌易溶于水，可参考表3用水配制重液。然后

10、用液体密度计(625)校验，直至达到要求值(密度值准确到0002 gcm3)。表3氯化锌重液配制参考表l重液的密度(gctin_3) 130 140 150 160 170 180 190 2OOl氯化锌的质量分数 31 39 46 52 58 63 68 737113高密度氯化锌重液(180 gcm3)黏度大，容易发生沉淀，影响浮沉分离效果。此时可选用其他类型的无机高密度重液(无毒、无味、易溶于水)。7114氯化锌有腐蚀性，在配制重液和进行试验时要避免与皮肤接触，穿胶鞋，戴口罩、胶皮手套、眼镜和围胶皮围裙等。72小浮沉721组装过滤系统(如图1)，在烧杯、下口瓶等器皿上贴上相应的标签。1过滤

11、瓶；2下口瓶；3T型三通玻璃管；4橡胶管；5布氏混斗；6短颈漏斗；7橡胶塞；8两通活塞；9气液分离瓶；10真空泵。图1 过滤系统组装示意图722配制重液7221原料72211 氯化锌(工业品)或无机高密度液。72212浓盐酸(CR)。注1：煤样容易泥化时，可以采用四氯化碳、苯和三溴甲烷配制重液。注2：当重液密度大于170 gcm3时，建议采用无机高密度液。7222重液密度为130 gcm3、140 gcm3、150 gcm3、160 gcm3、170 gcm3、180 gcm3和200 gcm3。必要时可以增加或减少某些密度级。之G,BT 478-20087223配制有机重液和试验时，应在通风

12、橱内进行且按7114执行。7224配制氯化锌重液时，应经减压过滤滤去杂质。7225配制氯化锌重液可参照表3进行，配制有机重液时，可参照表4进行并用液体密度计(625)检溯配制的重液密度。7226无机高密度重液可用水稀释或蒸发浓缩的方法配制。723滤纸应先在恒温箱(623)内烘于，取出冷却至室温后称量(称准至001 g)，并记录。724在烧杯内配制质量分数为10的盐酸，冷却后移人滴瓶内。表4有机重液配制参考表四氯化碳和苯配戒的重液 三溴甲烷和四氯化碳配成重液(体积分数)重液的密度 (体积分数)(gcm3)四氯化碳 差 三溴甲烷 四氯化碳130 60 40140 74 26150 89 11160

13、 2 98170 11 89180 21 79200 41 598试验步骤81大浮沉(以氯化锌为例)81。1将配好的重液装入重液桶中，并按密度大小顺序排好，每个桶中重渡面不低于350 mm，最低一个密度的重液应另备一桶，作为每次试验时的缓冲液使用。812浮沉试验顺序一般是从低密度逐级向高密度进行，如果煤样中含有易泥化的矸石或高密度物含量多时，可先在最高的密度液内浮沉，捞出的浮物仍按由低密度到高密度顺序进行浮沉。813当试样中含有大量中间密度的物料时，可先将煤样放人中问密度的介质中大致均匀的分开，再按812进行试验。814浮沉试验之前先将煤样称量，放入网底桶内，每次放入的煤样厚度一般不超过100

14、 mm。用水洗净附着在煤块上的煤泥，滤去洗水再进行浮沉试验。收集同一粒级冲洗出的煤泥水，用澄清法或过滤法回收煤泥，然后干燥称量，此煤泥通常称为浮沉煤泥。815进行浮沉试验时，先将盛有煤样的网底桶在最低一个密度的缓冲液内浸润一下(同理，如先浮沉高密度物，也应在该密度的缓冲液内浸润一下)，然后提起斜放在桶边上，滤尽重液，再放人浮沉用的最低密度的重液桶内，用木棒轻轻搅动或将网底桶缓缓地上下移动，然后使其静止分层。分层时间不少于下列规定：a)粒度大于25 mm时，分层时问为1 minz min；b)最小粒度为3 mm时，分层时间为2 min3 min；c)最小粒度为05 mm1 rfllTl时，分层时

15、问为3 min5 rain。816小心地用捞勺按一定方向捞取浮物，捞取深度不得超过100 mm。捞取时应注意勿使沉物搅起混入浮物中。待大部分浮物捞出后，再用木棒搅动沉物，然后仍用上述方法捞取浮物，反复操作直到捞尽为止。4GBT 478-2008817把装有沉物的网底桶慢慢提起，斜放在桶边上，滤尽重液，再把它放人下一个密度的重液桶中。用同样方法逐次按密度顺序进行，直到该粒级煤样全部做完为止，最后将沉物倒入盘中。在试验中应注意回收氯化锌溶液。818在整个试验过程中应随时调整重液的密度，保证密度值的准确。819各密度级产物应分别滤去重液，用水冲净产物上残存的氯化锌(最好用热水冲洗)，然后在低于50温

16、度下进行干燥，达到空气干燥状态再称量。82小浮沉试验821 当使用氯化锌重液和无机高密度液时8211对配置好的各重液的密度必须进行一次校验，密度值准确到士0002 gcm3。8212将称量好的4份煤样分别移人4只离心管内。并加入少量密度为l-300 gcm3的重液，用玻璃棒搅拌，使煤样充分润湿，然后加入同一密度的重液，边加边搅拌，同时冲洗净玻璃棒和离心管壁的煤粒。直至液面的高度为离心管高度的23为止。8213把互相对称的二对离心管连同金属套管分别放在托盘天平上，在较轻的一端倒人同一密度的重液，直至两边的质量相等，然后分别置于离心机(621)的对称位置上，盖好离心机盖子。8214启动离心机，使转

17、速平稳上升，当转速达到z 000 rmin时开始计时。8215 10 min后，切断离心机电源，让其自行停止，待离心机停稳后，打开盖子，小心取出离心管置于离心管架上。8216分离浮沉产物时先用玻璃捧沿离心管壁拨动一下浮物表面，然后仔细而又迅速地将浮物倒入同一烧杯内。用热水冲洗净(或用毛笔刷净)管壁上粘着的浮物，但勿使沉物冲下。8217在存有沉物的离心管内加入密度为1400 gcm3的重液，按上述82118216规定的方法进行离心分离。其他密度依次类推，直至加入密度为2000 gcm3的重液为止。8218在布氏撼斗内铺上滤纸，并加水润湿。开动真空泵(622)将滤纸抽紧，把杯内的浮物倒入布氏漏斗内

18、过滤，回收重液，并用热水冲洗烧杯。回收的重液经过滤、浓缩后重新使用。8219 取下布氏漏斗，用热水把滤纸上的浮物冲洗到原烧杯内。滴入已配好的10盐酸(724)，边滴边搅拌，使白色沉淀消失呈微酸性为止(用pH试纸来确定)。82110将预先称量好的滤纸(723)折叠成锥形放在玻璃漏斗上加水润湿，打开两通活塞将滤纸抽紧，然后把浮物小心倒人漏斗内过滤，同时用热水冲洗烧杯，直至冲净为止。各密度级浮物都按8218和8219及本条规定的方法处理。82111 最后将离心管内大于20009cm3密度的沉物用热水冲洗到烧杯内，用同样方法滴人盐酸后，按82110规定的方法进行冲洗处理。82112将浮沉产物连同滤纸从

19、漏斗上取下放在棋盘格上，在75土5的恒温箱内烘干，达到空气干燥状态后连同滤纸在电子台称上称量，记录质量，称准至士002 g。82113浮物和沉物分别测定灰分，必要时测定硫分。822当使用有机重液时8221重复82118215。8222分离浮沉产物时先用玻璃棒沿离心管壁拨动一下浮物的表面，然后仔细而又迅速地将浮物移人同一烧杯内，用毛笔刷净管壁上粘着的浮物。8223在存有况物的离心管内加入密度为1400 gcm3的重液。按8212821t 5和8222规定的方法进行离心分离，其他密度依次类推，直至加入密度为2000 gcm3的重液为止。8224在漏斗内铺上滤纸，把烧杯内的浮物倒人漏斗内，过滤并回收

20、重液。8225最后将离心管内大于20009cm3密度的沉物倒在铺有滤纸的漏斗内过滤并回收重液。8226重复8211282113。注：如某密度级产物不够化验时，该密度级增傲一次试验。5GBT 478-20089分析化验和结果整理91大浮沉911各密度级产物和煤泥应分别缩制成分析煤样，测定其灰分(A。)和水分(氏)，根据要求，确定是否测定硫分或增减其他分析化验项目。912各密度级产物的产率和灰分用百分数表示，取到小数点后两位。913当一个或两个相临密度级产率很小时，可将数据合并处理。914为保证试验的准确性，试验结果要满足浮沉试验前空气干燥状态的煤样质量与浮沉试验后各密度级产物的空气干燥状态质量之

21、和的差值，不应超过浮沉试验前煤样质量的2，并用浮沉试验前煤样灰分与浮沉试验后各密度级产物灰分的加权平均值的差值进行验证，否则应重新进行浮沉试验。9141煤样中最大粒度大于或等于25 mm。煤样灰分小于zo时，相对差值不应超过10，即： 挚lXloo10d煤样灰分大于或等于20时，绝对差值不应超过2，即：IAaAa l29142煤样中最大粒度小于25 mm。煤样灰分小于15时，相对差值不应超过10，即： l垒l100瓞10nd煤样灰分大于或等于15时，绝对差值不应超过15，即：lAdAa f15式中：Aa一一浮沉试验前煤样的灰分，；_d一 浮沉试验后各密度级产物的加权平均灰分，。915将各粒级浮

22、沉试验结果填人浮沉试验报告表中，参见附录C，根据要求将各粒级浮沉资料(包括自然级和破碎级)汇总出80 mm05 mm，50 mmo5 mm，13 mmO5 mm或其他粒级的浮沉试验综合表并绘制可选性曲线。92小浮沉921将试验结果填人原始记录表，参见表D1，计算并填写煤粉浮沉试验结果表参见表D2，必要时绘制可选性曲线。922计算各密度级产物的产率与灰分，最终结果取小数点后两位。923为保证试验的准确性，试验结果要满足浮沉试验前空气干燥状态的煤样质量与浮沉试验后各密度级产物的空气干燥状态质量之和的差值，不应超过浮沉试验前煤样质量的2，并用浮沉试验前煤样灰分与浮沉试验后各密度级产物灰分的加权平均值

23、的差值进行验证，否则应重新进行浮沉试验。9231煤样灰分小于20时，相对差值不应超过10，即： |挚l1001021d9232煤样灰分2030时，绝对差值不应超过2，即：lAdAd29233煤样灰分大于30时，绝对差值不应超过3，即：lA。一Aa l3式中：A。一一浮沉前煤样灰分，；-d一一浮沉后各密度级产物的加权平均灰分，。6附录A(资料性附录)本标准章条编号与ISO 7936：1992章条编号对照表A1中给出了本标准章条编号与ISO 7936：1992的章条编号对照一览表。表A1 本标准章条编号与ISO 7936：1992的章条编号对照表GBT 478-2008本标准章条编号 ISO 79

24、36：1992国际标准章条编号1 l2 23 341、42、43 41、42、4356 627 611、612、613、614附录c811到819 63、附录B8211到82113 附录A9 72、73附录A附录B附录C 72附录D7GBT 478-2008附录B(资料性附录)本标准与ISO 7936：1992技术性差异及其原因表B1中给出了本标准与IsO 7936：1992技术性差异及其原因的一览表。表B1本标准与ISO 7936：1992技术性差异及其原因本标准的章条编号 技术性差异 原 因褐煤具有遇水易泥化特性，不适用水性介1 褐煤可参照执行质，可参照本标准操作本国际标准改为本标准。删除

25、了 符合国家标准的表述。Is0 7936zJI用的IS(3 923：1975、Is0 1213： 在国内，煤搅浮沉试验煤样来自煤炭筛分试21971、 ISO 1988：1975、 ISO 9411 1、 验准备的煤样，且在煤炭筛分试验方法中已引ISo 1953：1992 用了依据相关ISO标准制定的国家标准31、32 增加了“大浮沉”和“小浮沉”的定义 便于执行标准增大了试验用煤样的质量，规定了试 使试验更具有代表性，便于试验操作，使试421、422、423验室应具备的条件 验结果有更好的准确性5 增加了对试验室的条件要求 便于试验操作和试验结果的准确7112 增加了配制氯化锌重液的参考表 便

26、于操作者配制重液7225 增加了配制有机重液的参考表 便于操作者配制重液914、923 增加了试验结果的验证 使试验结果准确性更高附录D 增加了小浮沉试验数据的记录表 作为资料性附录，可供本标准使用者参考附录C(资料性附录)浮沉试验结果的整理(示例)GBT 478-2008C1各粒级(包括自然级、破碎级和综合级)浮沉试验报告表如表C1、C2、C3所示。筛分浮沉试验综合报表如表c4所示。50 mmo5 lTlm粒级原煤浮沉试验综合表如表C5所示。表c1 自然级浮沉试验报告表浮沉试验编号：煤样粒级：25 mm-13 mm(自然级)全硫(s。)试验日期： 年 月 日本级占全样产率：18322，灰分：

27、2242试验前煤样质量(空气干燥状态)：24965 kg占本级 占全样 灰分 全硫 浮物累计 沉物累计密度级质量kg 产率 产率 产率 灰分 产率 灰分200 3165 1292 2345 7873 10000 2214 1292 7873小计 24494 10000 18146 2214煤泥 0238 096 0176 1916合计 24732 10000 18322 2211浮沉试验编号：煤样粒级：25 mm13 mm(破碎级)全硫(s一)表C2破碎级浮沉试验报告表试验日期： 年 月 日本级占全样产率：6283，灰分：1932试验前煤样质量(空气干燥状态)：24364 kg占本级 占全样

28、灰分 全硫 浮物累计 沉物累计密度级质量kg 产率 产率 产率 灰分 产率 灰分200 2725 1131 0708 8174 10000 2037 113l 8174小计 24404 10000 0262 2037煤泥 0082 034 0021 1578合计 24186 10000 6283 20359GB1r 478-2008浮沉试验编号：煤样粒级：25 mm13 mm(综合级)全硫(S。“)表c3综合级浮沉试验报告表试验日期： 年 月 日本级占全样产率：24605“，灰分：2163占本级 占全样 灰分 全硫 浮物累计 沉物累计密度级 质量kg 产率 产率 产率 灰分 产率“ 灰分200

29、 1251 3053 7943 10000 2169 1251 7943小计 10000 24408 2169煤泥 080 0197 1880合计 10000 24605 2167煤样粒级表C4筛分浮沉试验综合报告表煤样名称： 取样日期： 年月 日 试验日期：年月 日50 film25 mm 25 mm13 mm 13 mm6 rllnl产率 灰分 产率蹦 灰分蹦 产率 灰分密度级 33029 2171 24605 2163 15874 2283占本级 占全样 灰分 占本级 占全样 灰分 占本级 占全样 灰分产率 产率 产率 产率 产率 产率 产率斯 产率“ 产率200 1086 3566 8

30、112 1251 3053 7943 1349 2133 7929小计 10000 32829 2074 10000 24408 2169 10 000 15812 2159煤泥 061 020 1724 o80 0197 1880 039 0062 2116合计 10000 33029 2072 lO 000 24605 2167 10 000 15874 215910表C4(续)GBT 478-20086 rllm3mm 3mm05mm 50mm05mm产率 灰分 产率 灰分 产率 灰分密度级 13238 1924 8303 1594 95094 2103占本级 占全样 灰分 占本级 占全

31、样 灰分 占本级 占全样 灰分产率 产率 产率 产率 产率 产率 产率 产率 产率200 1117 1 474 7819 819 0646 7699 1155 10872 7964小计 10000 13196 1919 10000 7887 1590 10000 94132 2050煤泥 065 O087 2159 501 0416 1713 101 0962 1816合计 10000 13283 1921 10000 8303 1596 10000 95094 2048表C5 50 mm05 inm粒级原煤浮沉试验综合表浮物累计 沉物累计 分选密度o1密度级 产率 灰分产率“ 灰分 产率 灰

32、分 密度 产率2oo 1155 7964 100oo 2050 1155 7964小计 100oo 2050煤泥 1oI 1816合计 lOOoo 2048C2按原煤浮沉试验综合表(表c5)绘制50 mmo5 Illm粒级原煤可选性曲线(示例)如下：a)在200 minx 200 trim坐标纸上绘制5条曲线(图c1)：浮物曲线p、沉物曲线0、密度曲线8、灰分特性曲线和密度土01曲线。b)在200 minx 350 trim坐标纸上绘制迈耶尔曲线M(代替卢、0和三条曲线)、密度曲线d和密度01曲线(图c2)。注1：绘制可选性曲线时a)和b)任选一种。注2：迈耶尔曲线的右边纵坐标是根据相似三角形

33、原理对灰分坐标的延伸。GBT 478-200812灰分Ad图C1可选性曲线示例图C2可选性曲线示例灰分Ad更。爵cL霉翳附录D(资料性附录)表D1 煤粉浮沉试验原始记录表煤样名称： 煤样质量： g 采样地点：试验编号； 煤样灰分： 试验El期： 年月 ElGBT 478-2008密度级 滤纸质量 (煤+滤纸)质量 煤质量 产率 Ad(gcm3) g g g 1301301401401501501601601701701801802002 oo合计试验负责人 核对： 计算：表D2煤粉浮沉试验结果表煤样名称： 煤样质量： g 采样地点：试验编号： 煤样灰分： 试验日期： 年月 日累计密度级 产率 Ad(gcnf) 浮物 沉物产率 Ad 产率 Ad130130140140150150160160170170180180200200合计试验负责人： 核对： 计算13