GB T 4375.3-1984 镓化学分析方法 铬天青S-溴化十四烷基吡啶光度法测定铝量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准镰化学分析方法铅天青S一滇化十四院基毗睫光度法测定铝量Methods for chemical analysis ogalliumThe chromazurol S tetradecyl pyridine bromide photometric meth。d。rthe determination of aluminum content 牛；标准适用7镇钮li1iti1Jli：。测在范在J,0.000500.0080%。voe &9.71 ,“s .42 546.121 GB 4375.3-84 本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则E一般规在）0 1

2、方法提要样以硝酸、盐酸陷解。在7.5N盐酸介质iJ1J异内陆萃取分离馁。分离后残留的幸在等用1,10 氨杂!Ji、抗坏血酸掩融。在pH约5.4的溶液中铝与锚天青5、澳化十内民基Uft脏形成ii(绿色络合物，r分光光皮ii被K620nm处测量其吸光度。Z试剂2.1 6隔章，优级纯（比重1.42)0 2.2 盐酸，优级纯（比重l.19)0 2.3 盐酸（5 + 3）。2.4盐酸（1 + 23）。Z氧氧化捺（I+ 27）。2.6 异向自连z用盐酸（2.3）饱和。2.7 2.4-硝基酣乙醉溶被（0.1 ）。2.8 I, IO-能杂非溶掖2%）：称取2g I, 10 氯杂非，JJll热榕jIOOml血中

3、。加入少址盐酸（2.2）助窑，使溶被皇微酸性。2.9 抗坏血酸溶液（4 %) 用时现配。2.10 馅天青S榕被（0.03%）。2.11 1剧t凹炕基UJt岐溶液（0.2吧。）。2.12 乙酷乙酸纳缓if浴掖计6.0) 剧、取209.2哥J七点乙酸制，浴！在中.IJll人6.oml1*L 酸，时1）；：稀释主IOOOr时，副主cJo用酸lltli校正，i剧至pH6.0o 2.13 甘i如rlJ:存溶液z称取I.000 g纯但（99.9%以u，置于聚乙烯烧刷、中，1J11人2oml!J0.0010 0.0040 o 0040 0 0080 u 空白试验随同试样做空白试验。4.4 测定表1试样量，E

4、0. 5000 0. 2000 0.1咽。4.4.1 将试样（4.2）置于50ml烧杯中，加入！ml硝酸（2.1），盖上表皿，置于电炉k低温加热片刻，加入5ml盐酸（2.2），且热使试样完全溶解，稍冷，用水冲洗表皿，蒸干溶液。冷却，加人lOml盐酸（2.川，微热溶解盐类，冷却。4.4.2将溶液（4.4.1）移入lOOml分液漏斗中，用tomI盐酸（2.3）分数次洗涤烧杯，洗涤掖并入分液漏斗中，加入2oml异丙融（2.6），剧烈振荡lmin ，静置分层。水相放入SOml烧杯中，蒸f。稍冷，用水冲洗杯壁并加入少量水，微热溶解盐类，冷却。用水移人soml容量瓶中。4.4.3 加入1滴2 4 二硝基勘

5、乙醇溶液（2.门，用氮氧化镀（2.5）调节至溶液变黄，再滴加盐酸。，4)至黄色恰好消失。加入5ml 1, 10二曳杂菲溶液（2.肘，混匀。加入5ml抗坏血酸溶液2.9），混匀。加入7.Sml铭天青S溶液（2.10），混匀。加人4.Sml澳化十四镜基毗哽溶液(2. 11），混匀。加入7.Sml乙酸乙酸纳缓冲溶液（2.1纱，混匀。用水稀释至刻度，混匀。4.4.4 移取部分溶液（4.4.3）于Jcm比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长620nm处测量莫吸光度。从上作曲线上查出相应的铝量。4.5 工作曲线的绘制4.5.1 移取0、0.20、0.40、0.60、0.80ml铝标准溶液（2.

6、I日，分别置于一组50ml容量瓶中，用水稀释至约10时，以下按4.4.3款进行。4.5.2 移取部分溶液（4.5. I）于Jcm比色皿中，以试;!IJ空白为参比，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度。以铝量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算铝的百分含量：282 GB 4375. 3 84 Al ( %) 一一100m0x10 式中gm，一自工作曲线上查得的铝量，g,mo一试样量，g, 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铝量0.0005 0.0008 0.0008 0.0015 0.0015 0.0030 0.0030 0.0080 附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人喊慕文。% 允许辈0.0002 0.0003 o. 0004 0 0008 283