GB T 4375.11-1984 镓化学分析方法 冷原子吸收分光光度法测定汞量.pdf

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1、中华人民共和周国家标准镰化学分析方法冷原子吸收分光光度法测定宋量Methods for chemical analysis of g血IliumThe cold vapor atomic absorption spectrophotometric method for the determination of mercury content 本标准适用于镣叶11世的测定。测定范因：0.0000200.00010%, uoc 669.871 :“s . 42 :546.4 GB4375.11 84 本标准遵守GB146778冶金产品化学分析方法标准的总则没般规定。1 方法损害E试样用硝酸、硝酸溶

2、解，以氯化亚锡作还原剂，用穷气作载气，将1l:ox的1k顾蒸气导人1i蒸气测锺仪进行测定。2 试剂2.1 硝商量，优级纯t勇!1.42) 0 2.2 由自酸，优级纯（1十1）。2.3 硫酸，优级纯（1 + 35）。2.4 氯化亚锡溶液（10%）：称If1 Og氯化亚锡（SnCl12Hi0l梅等于JOoml盐龄（l + I ）巾。用时现配。2.5 准贮存溶液3称1&1.ooog纯永（99.9何以tJ窗子250ml烧树、1f1.圳人2030ml倘酸（1 + I ），放入通风橱小慢慢加热溶解，守溶解完全局加水桶辛苦，平多人lOOOml手i过瓶叫1并用；j(稀释盗刻度，1昆匀。此溶液Iml 食1.0m

3、g,P,02.6 y在标准溶液：移取10.00ml次标准贮存溶液（2.川，商于100ml；咨挝瓶中，）JQ人lml 硝酸（2.J），阴水稀释王战。度，搅匀。此榕浓lml 含100g段。2.7 ;R际准溶液：移取10.00ml;Ji标准溶液（2.6），窗子！OOml年最瓶巾，加入lml捎回最（2.D, 用水稀串串刻度，i臼匀。此溶液1ml含！Og?R,2.8 标准溶液：移取10.00mbJ.(标J钱溶液（2.7),flOOml容以排在巾，.9n人1ml悄商量（2. I) , 用水稀稀泵刻度，1昆匀。此溶液1ml含1叫来。2.9 压缩空气（钢瓶装，或由空序，机产t)0 3 仪器与装置E术蒸气洲国仪

4、及附属生吉普号见阳。国家标准周1984-04-30发布1985 04 01实施靠自9GB4375 11-84 在蒸气测：ill！（I附属装琶阁I ！细节飞，2棋气茬，3-.illil古草I4 19_！，器，5 -:;,(ft但；吁，6一尔品（榈！，ii7一庵（r.!H71所HH蒸气描rj:圳且应i!iJlj C仙Jlfil;f,是1灵敏度：rf；曲线中所用等荤浓度标准l在液的最，：j浓度hrild在被f(J吸收（的史数应不低i140。u斗曲线纯lL寺Ji：极度卡j、Kh溶液11，最i:i与次向该度k吁：溶梭的嗷收侦i主敬之)ii，应不小于最低旅出：标耐溶被：j零浓度rili破败收自读数声巨值的

5、0国日的。最低杠J:!, I f乍曲线巾昕用最，：句嵌Ii)标准再接与苓浓度部被多次测41所得到!is吸收值读数相对r 最，：j浓度树、：/fl溶液吸收的读敏、均iiirf.J世异系数，11让自IJ小r4.；山和I,忖最低稳定性中变异系数的计算见附是A（补元件）4 分析步骤4.1 测定数U码：取两任试样进行测比，取冉、且Ji!(0 4.2 i式样ti称取ll.ZOOOg试样。4.3 ;lI i式轮随司试样做空！Ii式验c4.4刷，jo4.4.1 将i式样（4.2)ri foOml,/l见烧怀It1加入2ml硝酸（2. I ）、Iml硫酸（2.2），盖上；在1111，件剧烈反应停11后存空约15

6、11Cl包炉l:IJll热，使试样在？可府解，继纯刷热驱除氮的氧化物，待试液生沽亮井H烧怀1j1Ji:！；.色气休后，取F烧怀政）ti刻，用在将1在液格人比包1叫1j1抨悻释i20.00ml,4.4.2 预先将仪器稳定，调仔零山，调节平气流证为1.51min，将试被（4.4.1）食；喃移人反应器巾，i且应加入lmlj豆化1Jl锦溶液（2.4）并v:阿If(紧反/;i器，旋转一i且11可革而I反应榕qi通人专气，i己F最大的i击敬的。从i:Ii曲线卉：I:相川ii白皮凶。5 i: i1曲线的t全市lj移取0、0.05、ll.IO、。.20、o.:wml ,q,，币1溶液（2.8) .分别fii

7、!f!li：色！，用硫酸（2.3 ) 精释烹20.0ml0以F按4.4.2,t迸行。以,Jiu；也愤I吨J、，l击敬的均纵斗4年h!.i;i;ljI i1曲线。310 GB 4375 .11-84 s 分析结果的计算接下式i十算展的百分；，:,i, Hg %）主土xlOO m, x 10 式：1mz 日u1：曲线七白得的试样溶校中的，)i：问3m, 日l竹曲线lt吓得的随同试样的纠；（I溶液l们的,)i肘，问，m。一一试样：，t，骂。6 允许差实验室之间分析结果的芹的应不大rF茬所ylj允自辈。k ic 。.00002-000111日。刷】创lS。例lOlll于0 OilOOl 0.00002

8、 开1311 GB U 7 5 . I I - 84 附录A最低稳定性变异系数的计算（补先件）陆内浓！实际耳！熔j夜11本浓度1容接收光！交数的变异系数iI究公式如IF:S川立ccc)2 怕一一一一叫.川（Al)C J n 1 式tjl:Sr一段。：J浓度机；/jldfl:i佼贩JU史的11分变异系贵ll1 C一段r:j浓l交标准溶液吸光ll.!.1C品b:i浓度f,;/jl疗F液吸Yi:J：的、；某Jfi(I n侧；1t：次数gSo石浓！交浴液收Yi:腔的ri分变异系数，。惑：放！支溶液吸元！且：。一俨：苓古在lit溶液吸ltJJ.l(f(J .ltJfJ飞。附力口说明：拉柯1月k即I111同街，金属Jj出总公司提出。，：标准由tjr司有色金属仁、111总公司有色食属研咒总院负责起币。本书，；叫ht：安起市人刘F龙。312 AZ)