GB T 4375.10-1984 镓化学分析方法 原子吸收分光光度法测定锌量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准镣化学分析方法原子吸收分光光度法测定辛辛量Methods for chemical analysis of g创liumThe atomic absorption spectrophotometric method for the determination of zinc content 本标准适用于在在巾样的测定。测定范罔：0.000500.020吨。UDC. 669.871 : 543 2.7 GB 4375.10 84 本标准遵守GB1467 78冶金产i，化学分析方法标准的单则及1量规定。1 方法提要试样用硝酸和盐酸分解，以盐酸驱除硝酸。J7 N盐酸溶液中，用异

2、丙雨连萃取分离嫁后，于原子吸收分光光度计彼伏21:l. gnm处，以空气乙快火焰进行饼的测定。2 试剂2. 1 硝酸，优级纯（比重1.42）。2.2 盐酸，优级纯（比重1. 19）。2.3 盐般（10+7)2.4 异内陆：于j液漏., q1先/tJ10%盐酸艳胶溶液戎20%硫酸II铁钱溶液振荡洗涤除去过氧化物，然后移人蒸i帘瓶 i80 （水浴I；蒸t需提纯，收集6769的馆份。再用盐酸（2. 2）饱和。2.5 t$标准贮存溶液2码：取1.()()(Jg纯钵（99.95以上）榕于soml盐酸（.）巾。冷却，用水移人lOOoml容：J版l, ，稀释唁刻度，1昆主J。此溶液Jml含1.O mg铃。2

3、.6 钟书！if!i容族g移取50.00ml钟标准贮存溶液（2.5),1i500ml容运瓶中，用水稀释苦努眩，“匀。此1容彼1ml含100问拌。3 仪器原fl吸收分I光度计，同己前空气乙快用燃烧器、辛辛空心阴极灯。所用原f吸收分光光度计应达到下列指标最低灵敏f主：r ii0曲线ij1所用苦差浓度标准洛液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.500。作曲线线吁：寄来浓度阳、推溶校中，最高与次i；j浓度标准溶液的吸光度之差，应不小j工最低浓度中后iii溶液I；苓浓度溶校吸光！立.Ji值的0.7的。最低t古人主F.f:Lii曲线II 所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度相对f最I:

4、 ;j浓度你可iifli使吸光皮、j-l)Ji内的变异系数，rJz分别小1.1%和3.2?i。最低稳定件中变异系数的计算见附注（补充件）。L飞YX-401吁Mi、f-1吸收分光光度计的I：作条件参数见附录B（参考作）0 4 分析步骤4. 1 i！IJ右数凶利；Jtl阅价l式样进行测屯，取匙、l均筒。国家标准局198404 30发布1985 04 01实施304 GB 4375.10-84 4.2 试样！民按表1称取试样。表1钟时，试样眩，go. 00050 0.0010 I. 000 0 0010 0 020 0. 2剧。4.3 空向试验随同试样做空白试验。4.4 测定4.4.1 自将试样（4

5、.2）琶1c50ml烧杯中，加入l.5ml硝酸（2:1），盖上表H旺，放琶3Qmin。加入3 ml盐酸（2. 2），待剧烈反应停止后，在约120电炉t加l热至试样完-1:溶解，蒸发至近F，再加入2 ml盐酸（2.刀，纳续蒸发至近1以驱除大部分硝酸。用4ml盐酸（2. 3）洗涤表皿及杯咳，微热使盐类溶解，岭却。4.4.2 将溶液（4.4.1）移入25ml分液漏斗中，用lml盐酸（2.3）洗涤杯嗤两次，洗液并人分液漏斗中。加l人JOml异内脏（2.4），振荡2min，静雷分层后，将11相移人25ml容量瓶中试样量为0.2 g时，则将水相移入soml容量瓶，, ，并加入2.5ml盐酸（2.2），用水

6、稀释至刻度，混匀。4. 4.3将溶校（4 .3和4.4.2）在原f吸收分光光度计上，于波长213.9m处，用专气乙块火焰，以试剂空rl溶液调零点，测量真吸光度，从I；作曲线上高出相应的样浓度。s I : f1；曲线的绘制4. 5.1 移取0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml铮标准溶液（2.6），分别胃J:-msoml容址瓶巾，各Jn人5ml盐酸（2.2），用水稀释专刻度，iAl匀。4.5.2将溶液（4.5.J）在原f吸收分光光度计！，于波长213.9nm处，用空气乙快火炸1，以试剂空白溶液调零点，视ljht宾吸）：度。以样浓度为横电标，吸j(_；度为纵半，标绘制i

7、；作曲线。5 分析结果的计算按下式计算饼的百分介JI: ZnC:Yo)= (C,-C,)V 一；：一JOOm0x l。”式rjl,C2一FlI fr曲线t-_（引导的试样溶被的钟浓度，gml; c, 向I:f1：曲线l存得的随1）式样空白溶液的铮浓度，问ml1 y被测溶液的休积，ml; mo一一试样；I(:用。6 允许差实验专之间分析f，；果的萃的应不大j友2所ylj允许差。305 GB 4 3 7 5 1 0 8 4 表2% d E飞允许茸：I) 0005 0.0008 0.0002 。.00080.00200.0003 0.0020 o.oo;o o. 0005 O 0050-0 0080

8、 。.0007 飞0.0080020 0.002 306 GB 4375.10 84 附录A最低稳定性变异系数的计算（补充件）最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光i主数的变异系数计算公式如Fs 100 广士c CC-C)2 n-I C Al) s 100 n - -=-c 。】阳）o一-”A 一o-n (- 2 ( A2) 式中zSc一一最1与浓度标准溶液吸光度的百分变异系数sC一一最I石浓度标准溶液吸）（：.度sC一一最高浓度标准溶液吸光度的、严均值zn一一测量次数，So零浓度溶液吸光度的国分变异系数，0 一零浓度溶液吸光度s。一一零浓度溶液吸光度的、俨均值。307 几；GB 4 3 7 5. 10-84 附录BWYX Ol型原子吸收分光光度讲的工作条件参数（参考牛）J: 11: 条垂件耻植* 童撞ir电流革”m mm mA 213.9 。，i 附加说明在标准由中间有色金属！业总公司提出。4标准由中间有色金属II:，总公司有色金属研究（，？，、院负责起草。串串五捕主雯起草人Fi顿饿。辑到总字气i商I ITT;, 6.2 乙快就量流量If钊度l 0