GB T 4375.1-1984 镓化学分析方法 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲光度法测定铜量.pdf

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1、一 中华人民共和国国家标准镶化学分析方法2,9二甲基4,7二苯基1,10一二氮杂菲光度法测定铜量Methods for chemical analysis of gallium The 2.9-dimethyl-4,7 dlphenyl-1, 10一phenanthroline photometric method for the determination of copper content 4标准适用于嫁Lf1铜的测定。测定范围：0.000500.040。U DC 66.871: 543 .42:“6.56 GB 4375 1-84 本标准遵守GB1467 78 （冶金产品化学分析方法标准

2、的总则及般规定。1 方法提要试样用硝酸、盐酸溶解。在拧橡酸锻ff.在下，以盐酸辫胶将铜还原，在pH5条件F，铜（I ）与2,9，二甲基吨，7二苯基I.JO二氮杂菲形成黄色络合物，经异戊醉萃取，于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。Z试剂和材料2.1 无水乙醉，优级纯。2.2异戊醉。2.3 硝酸，优级纯比重1.42）。2;4 盐酸，优级纯（比重1.19）。2S氢氧化镀（1 + 1 ）。2.8拧橡酸钱溶液（30%）。2.7盐酸经舷溶液（10%）。2.8 2,9二甲基4,7二苯基寸，10二氮杂菲溶液（0.1/o）：称取0.1g2,9 甲基4.7气苯基1,10工氮杂菲，溶于lOOml乙醇中，混匀。

3、2.，铜标准贮存溶液2称取l.OOOg纯铜（99.9%以H，青于400ml烧杯中，加人20ml硝酸( 1 川，!Jn胁溶解，蒸发至近F，加入lOml硫酸比重1.84），小心蒸发罕冒白烟，冷却。力口水煮沸，使盐类全部溶解。冷却，用7j(移人lOOOml容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液lml含1.0mg铜。2.10铜标准溶液s移取25.00ml铜标准贮存溶液（2.9），置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含100问铜。2. 11 铜标准溶液2移取25.00ml铜标准溶液（2.10），置于250ml容量瓶巾，用水稀霹至要lj度，混匀。此溶液1ml含10阿铜。2. 12 精密p

4、H试纸。国家标准局198404-30发布1985 04 01实施275 GB 4375. J-84 S仪器分光光度计。4 分析步骤4. 1 测定数量称取两份试样进行测定，取莫平均值。4.2 试样量按表1林取试样。表1铜t;1:噜i试样凶，R0.00050 0.0050 0.5000 。00500015 。，2000二0.0150040 。.I 0削4.3空Fl试验随同试样f拨专白试!J:i:。4.4 1则定4. 4. I 将试样（4.2）置于SOml烧杯巾，加入l滴盐酸（2.4）、8滴硝酸（2. 3）使试样分散。微热，加人！Oml盐酸（2. 4），盖上表皿，置于电炉tb口热，逐滴bu人硝酸（2

5、. 3），使试样仓部溶解，继续加热蒸发，丘至体积约为lml，冷却04.4.2加入15ml拧橡酸钱溶液（2. 6）、5ml盐酸向胶溶液（2. 7），用氢氧化钱（2.5）调至pH 5，将溶液移人lOOmlj被漏斗中，加入2ml 2. 9 甲某4.7苯基1.101氮杂Ji溶液（2.的，混匀。放置JOmin，加人JOml异戊醉（2. 2），振荡2min，静置分j二后，介：去1）.相，加入5ml水，振荡！SS，奔去水相。将有相l相移入zsml比色背巾，用1；水乙醉（2. I）稀释予1sml, i昆匀。4.4.3移取部分溶液（4.1.2）于1cm （试样量为0.5g时，用3cm）比色旧l巾，以随同试样的含

6、内为参比，于分光光度计波长47()nm处测量其阪光度。从仁作曲线i二再出相贱的铜址。4.5 工作曲线的绘制4. s: I 移取0 0. 50、J.00、2.00、：l.00、4.00 m I戎0、0.20、0.40、0.60、0.8oml铜标准溶液（2.11），分别置于两组JOOml分液漏斗中，以下按4.4.2款进行。4.5.2 移取部分溶液（4.5.1）于相应的lcm或3cm比色皿巾，以试剂骂骂1为参比，F分光光度计波长470nm处测量其吸光度。以铜最为横电标，吸光度为纵坐标绘市1)r:ft曲线。5 分析结果的计算接下式计算节拍0.020句0.040附加说明2本标准由中国有色金属工业总公司提出。本U标准由中国有色金属工业总公司有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人if丽定。ft i宇平0.仙020.(lllll4 11 ll(l I I) (1()2 0 0(l3 211