GB T 4373.1-1984 砷化学分析方法 溴酸钾容量法测定砷量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准呻化学分析方法滇酸饵容量法测定呻量岛ethods for chemical analysis of arsenic The potassium bromate volumetric method for the determination of arsenic content 本标准适用于前中畔量的测定。Mtl定范围98. 00 99.80 %。本标准遵守GB1467一78（冶金产品化学分析万法标准的总贝lj及般规定。1 方法提要UDC 669. 778 543 .24546.19 GB 4373.1 84 试样用浓硫酸加热溶解，加水；截沸后，以甲基槌为指示剂，用1臭酸锦

2、标准溶液滴注：空1容液旦无色为终点。由消耗的？且酸饵标准溶液体积计算出肺量，在扣除相当于试样中锐量的肉最后得（fl伸监。2 i式*1J2. 1 磺酸（比重1.84）。2.2 硝酸（1 + 4 ）。2.3 尿素溶液（10%）。2.4 甲基橙溶液（1 %）。过沛后使用。2.5 1奥酸节l标准溶液称取3.033R f臭酸制lj3.0g豆化节Ii，置于烧杯中，用少I革1)溶解盯移入lOOOm I容量瓶巾，用水稀释至刻度，混匀，放置天后标定。归；定2称取约o.53g （精确至O.OOOlg）三氧化二耐（99.99%）主份，分月lj琶jc ：.个400ml烧料、1 j 1。盖t表阻，IJLI人2oml硫酸

3、（2.I ），在电炉t加热溶解后，继续加热lOmin，冷却，lj少量水冲洗表皿及材、哇，加人iooml水，在电炉t加热王三沸。移于电磁搅拌器t，移开发皿，在不断院抖d1: )Jj人5 ml硝酸（2.2）、5ml尿素溶掖（2.川，自100ml滴定管中滴人95ml奥酸苦甲标准溶液（2.川，加人23i商Ep基橙溶液（2.4），再逐滴滴定至溶液颜色消失X；终点。按式（1 ）计算澳酸饵标准溶液对肺的i商定度，取其、主均值zm Tv-xo.7574. . . . . .( l ) 式中：T一一lml澳酸轩标准溶液相当于畔的量，E, m一称取三氧化肺的Jc:1道，g; v 标定时消耗t臭酸辛甲标准溶液体积，

4、ml; 0.7574一三氧化二百申换算为帅的换算因数。在三份；商定度的极差值大于6io-gaJ应章新标定。3 试样3. I 碑试样须经80日筛网筛分，筛上自12/,11不大于zmmo3.2 试样加工后保存在卡燥器中，当天称取进行分析，并按筛tljBflj Fl为3: 1你取i式样。国家标准局1984-0430发布198504 01实施293 GB 4373. 1 -84 4 分析步骤4. 1 测定数量你取两份试样进行测定，取其平均值。4.2 试样量称取约0.4g试样，精确罕O.OOO!g。4.3 MIJ定将i式样（4.2）置t-400ml烧杯中，加入20rnl硫酸（2.川，盖以在提血，在电炉上

5、加热溶解后继续加热！Omin，冷却。用少量水洗表皿及杯壁，加lOOml1j(，在电炉I二加i热至沸。移置电磁搅拌器.t.移开表I阻，在不断搅拌下力fl人5ml硝酸（2.2 ）、.5 ml尿素溶液（2.3），自lOOml滴定管中滴入95 rnl i奥酸钟标准溶液，圳人23i商甲基橙溶液（2.4），逐滴滴定专溶液颜色消失为终点。5 分析结果的计算按式2 l i I算俐的同分含量：TV As （%）一一一一100Sb (%) 0.6154 . . . . . . . ( 2 ) u 式1j1,7Jml t臭酸押标准溶液相当于碑的道， V一i商定试液时所消耗的澳酸制标准溶液体积，ml;Sb%一一试样：tl筒的百分含量自mu一试样量，们。.6154一一锦换算为畔的换算内数。分析结果.示到小数点后二位。6允许差实验宰之间分析结果的差值应不大下F表所知l允许是。E申量98 00 99 80 附加说明z本标准由中国有色金属工业总公司提出。木标准由湖南水口1I I矿务局负责起草。本标准由湖南水口11I矿务局科研所起草。本标准主要起草人孙孝惠、刘彬彬。294 允作 0. 30