GB T 4325.8-1984 钼化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铝化学分析方法丁二嗣后光度法测定镇量Methods for chemical analysis of血。lybdennmThe dimethylglyoxime photometric method for the determination of nickel content UDC t.28154 .4Z1l4t. 74 GB 4125. 8-14 本标准适用于锢粉、铝条、三氧化铝、铝酸核中镇量的测定。测定范围：0.0002 0.01 %。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 方法提要试样经硫酸、硫酸镀分解、拧橡酸三镀氢氧化镀络合钢主

2、体，在pH89，用二甲基乙二酶亏三氯甲烧萃取，用0.5N盐酸反萃取，在碱性介质中、氧化剂存在下，镰与丁二自属院形成有色络合物，测量其吸光度。Z试31J2. 1 硫酸钱。.2. 2三氯甲锐。2.1硫酸（比重1.84）。2.4盐酸（比重1.19）。2.5盐酸co.slli。2.8盐酸。的。2.7氢氧化镀（1 + 9）。2.8氢氟化镀（1+9的。2.拧橡酸镀溶液（25%):50%拧幢酸镀溶液与氢氧化镀比重0.90）等体积混合2. to 酒石酸铮铀溶液（20%）。2. 11 丁二嗣后乙醇溶液（l %。2. 12 氢氧化销溶液（15%）。2. 18氢氧化纳溶液（5 %）。2. 14 丁二嗣后碱性溶液（3

3、 % ），用氢氧化纳溶液（5 %）配制。2. 15 过确酸镀溶液（5 %）。2. I 锦标准溶液2. 16. I 称取O.lOOOg金属镶（99.99%），置于250皿1烧杯中，加人lOml硝酸。1），加热溶解，冷却，用水冲洗表皿及杯壁，再加热煮沸片刻，冷却，移人lOOOml容量瓶中，用水稀释至刻j度，混匀。此溶液lml含O.lOmg镰。2. 16 .2 移取5.00ml锦标准溶液（2.16.l），置于250ml容量瓶中，用水稀霹至如l度，混匀。此溶液lml含2g镇。3 试样国家标准局1”04-I 2发布”5 -”- 01实施201 . GB 4325.8-84 . f目条应粉碎并通过80目筛

4、网。4 分析步骤4. 1 测定数量分析时应称取兰份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。4.2 试样量称取0.1000-1.000g试样。4.3 空白试验随同试样做空白试验。4.4测定4. 4. I 将试样（4.2）置于250ml干燥烧杯中，加入比硫酸镀（2.1）、5ml硫酸（2.剖，加热使试样完全溶解，冷却04.4.2 1J日人20ml拧橡酸溶液（2.幻、！ml洒石酸铮铀溶液（2.10），混匀，用氢氧化镀（2.门和盐酸（2.6）调节溶液至pH89用广范pH试纸检查。移入60ml分液漏斗中，加水至30ml左右，再用氢氧化镀（2.7）和盐酸（2.的调节溶液至pH8 9 （用广范pH

5、试纸检查），加人lml丁二嗣后乙醇溶液（2.11），混匀。静置片刻。4.4.3加人lOml三氯甲院（2.幻，振荡萃取2min，静置分层，将有机相移入另一分被漏斗中，水相再加入lOml三氯甲皖（2.2），振荡萃取2min，静置分层，合并有机相，奔去水相。用lOml氮氧化核（2.的荡洗有机相一次，静置分层，弃去水徊。4.4.4向有机相中加入5ml盐酸（2.5）反萃取，振荡2min，静置分层，弃去有机相，水相移入lOml容量瓶中。4.4.5 用lml酒石酸饵纳溶液（2.10）冲洗分液漏斗并人容量瓶中，加入lml氢氧化纳溶液（2.12lml过硫酸镀溶液（2.15）、lml丁二嗣后碱性溶液（2.14），

6、每加入一种试剂均需混匀。用水稀鼻至刻度，混匀，静置20min。4.4.6将部分溶液移入2cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长520nm测量其吸光度。4.4.7 减去随同试样所做空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的镇量。4.5工作曲线的绘制4. 5. 1 移取o.oo、1.50、3.00、4.50、6.00、7.50 ml锦标准溶液（2.16.2），置于一组60ml分液漏斗中，加110.00050-0.00200 0.00025 附加说明g本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由南昌硬质合金厂起草。本标准主要起草人舒效丹、孙孝勇。镰量0.0020-0.0040 0.004-0.。10允许差0.0006 0.001 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB896 77铝化学分析方法作废。%. 203