GB T 4325.28-1984 钼化学分析方法 四苯砷氯盐酸盐-硫氰酸盐光度法测定钨量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铝化学分析方法四苯呻氯盐酸盐礁氨酸盐光度法测定锦量Methods for chemical analysis of molybdenum The tetraphenyl asoniumchloride hydr田blor Ide thiocyanate photometric method for the determination of tungsten content UDC髓.28刷S42:“. 78 GB 4325.”-84 本标准适用于铝粉、锢条、三氧化锢、钢酸镀中销量的测定。测定范围：0.00801.00%。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准

2、的总则及一般规定比1 方法提要试样经硫酸、硫酸钢、硝酸分解，在盐酸介质中以氯化亚锡还原鸦，鹊（V）与四苯碑氯盐酸盐硫氟酸盐形成兰元络合物，以三氯甲皖萃取，测量其吸光度。2试别2. 1 硫酸御。2.2硫酸（比重1.84),2.3 硝酸比重1.42）。2.4三氯甲烧。2.5盐酸（8N）。2.6硫氟酸纳溶液（15%）。2.7氯化亚锡溶液（20 % ) ：称取20g氯化亚锡，溶解于lOOml盐酸（2.5）中。用时配制。2.8四苯碑氯溶液（1 %）：称取lg四苯碑氯盐酸盐，加人4050ml水溶解，过滤于lOOml容量瓶中并稀释至刻度，混匀。2.9锦标准溶液g称取0.1260g三氧化锦（99. 9 %以上

3、），置于250ml烧杯中，JQ人20ml20%氢氧化铀溶液使其溶解，移人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.10mg钩。3试样主目条应粉碎并通过80目筛网。4分析步骤1 测定数量分忻时应称取兰份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其乎均值。4.2试样量段表1称取试样量。国家标准局19840412发布1”- 03 -01实施272 P GB 4825.28-84 表1鸽，% 试样量，g鸽，% 试样量，E0.0080.015 0.4000 o 040 o. 090 0 10回0.015 0.040 0.2000 0.090I. 00 0.1000 0.2000 4.

4、3空白试验随同试样做空白试验。4.4测定4.4. 1将试样（4.2）置于lOOml烧杯中，加入2g硫酸御（2.1）、3ml硫酸（2.2）于高温处加热，滴加几滴硝酸（2.3），直至试样溶解，取下冷却。4.4.2将溶液移入50ml容量瓶中，用水稀择至刻度，混匀。4.4.3移取5.00ml溶液，置于lOOml烧杯中，加人10滴硫酸（2.幻，加热冒白烟，取下冷却至室温。4.4.4加人30ml盐酸（2.5），加热使盐类溶解，加人20ml氯化亚锡溶液（2.7），加热并微沸2min,取下冷却至室温或冷却至3040。4.4.5移人125ml分液漏斗中，用lOml盐酸（2.5）洗涤烧杯并人分液漏斗中，混匀。4.

5、4.加入2ml四苯呻氯溶液（2.助，混匀，加入2ml碰佩酸纳溶液（2.6），混匀，加入10.iJOml 三氯甲饶，匠荡lmin，静，分层。4.4.7将有机相移人另一分液漏斗中，弃去水相，加入8ml氯化亚锡溶液（2.7）、！ml硫佩酸纳溶液（2.的，振荡！min，静置分层g再重复洗涤23次视试样量而定。4.4.8将有机相经脱脂棉过滤于！cm比色I皿中，以三氯甲院为参比，于分光光度计波长400nm测量莫吸光度。4. 4.减去随同试样所做空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的鸽量。4.5工作曲线的绘制4.5. 1移取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml锦标准溶液（2.仰，分别

6、置于一组lOOml烧杯中，加入30ml盐酸（2.5）、20ml氯化亚锡溶液（2.7），加热并微沸2min，取下冷却至室温，以下按4.4.5至4.4.8款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度，以销量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算锦的百分含量zW0.0150 040 0.007 o.0400.100 0.015 附加说明s本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由上海有色金属研究所起草。本标准主要起草人郭采文、张蓉雅、表2锦量O. l00-0.400 0.40 0.70 0.70 1.00 允许羞0 ().15 。盹。.12自本标准实施之日起，原冶金主业部部标准YB896-77铝化学分析方法b作废。274 %