GB T 4325.19-1984 钼化学分析方法 二安替吡啉甲烷光度法测定钛量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铝化学分析方法二安替比林甲烧光度法测定铁量Methods for chemical analysis of皿olybdenumThe diaotipyrylmethaoe photometric method for the deter皿！nationof titaoin皿contentUDC ”.28:“ .42：刷8.1121GB 4325. 19-84 本标准适用于铝粉、铝条、三氧化铝、锢酸钱、f中铝酸钱中铁量的测定。测定范围I0, 0005 0.012 %。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样以硫酸、硫酸镀分解，用

2、氢氧化铁做载体，氢氧化按沉淀铁与主体锢分离。铁（皿、饥（V人格（VI）干扰测定，可加抗坏血酸还原予以消除。铁与二安替比林甲院生成稳定的黄色络合物，于分光光度计波1:395nm测量其吸光度。Z试剂2. 1 硫酸核（优级纯）。2.2硫酸（比重1.84）。2.3氢氧化镀（比重0.90）。2. 4抗坏血酸溶液（10%）。2.5 二安替比林甲皖溶液（5%),5g二安替比林甲烧溶于lOOml盐酸。9）中。用时配制。2.6盐酸酒石酸镀混合液，100 ml溶液中含有l6ml盐酸比重l.l9）和4g酒石酸镀。2. 7铁溶液z称取0.863 g硫酸高铁镀FeNH,(S04)212H20，溶于JOOml水中，此溶液

3、lml 含l.Omg铁。2.8钦标准溶液2.8. 1 称取0.1668g预先于600灼烧至恒量的二氧化铁（99.9%以上），置于石英地棋中加人2g焦硫酸绑在600熔融至透明。冷却，将熔块移于200ml烧杯中，加入20ml硫酸。1）溶解熔块，待完全溶解后移入1000ml容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含0.10mg铁。2.8.2 移取10.00ml铁标准溶液（2.8.l），置于lOOml容量瓶中，用硫酸。19）稀择至刻度，混匀。此溶液！ml含10问铁。3 试样铝条应粉碎并通过80臼筛网。4分析步骤(,I 测定数量分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其乎均值。(.

4、2 试样量国家标准局1984-04-12发布1”- OS - 0 I实施240 GB 4325.19-84 按表1称取试样量。表l敏，%。.0005 0.0005 0.005 o. 005 0.012 试样量g l. 000 0. 5000 0. zooo 4.3 空白试验随同试样做空白试验。4.4测定4. 4. I 将试样（4. 2）置于SOml r烧杯中，加入2g硫酸镀（2.1）、3ml航酸（2.2）在电炉上加热溶解，冷却。4.4.2 B口人2ml铁溶液（2.7），用水冲洗表皿及杯壁并使体积为30ml左右。用玻璃棒搅动使盐类溶解。在电炉上加热微沸取下。4.4.3边榄拌边滴加氢氧化镀（2.

5、3）沉淀钦，待完全沉淀后再过量35时，置于水浴或低温电炉上静置20min, 4.4.4用中速定量滤纸过滤，用含有少量氢氧化镀的热水洗涤烧杯3次、洗沉淀56次，再用热水洗滤纸和沉淀3次。4.4.5用25ml热盐酸酒石酸镀混合液（2. 6）将沉淀溶解于SOml比色管巾，用水洗涤撼纸23次。4.4.6向比色管中加入Sm！抗坏血酸溶液（2.4）混匀，放置Smin，加人10ml二安替比林甲烧溶液（2.5），用水稀释至刻度，混匀。室温放置40min,4.4. 7将部分溶液移人3cm比色皿中，以随同试样所做空白为参比，于分光光度计波长395nm测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铁量。4.5 工作曲线的绘制

6、4. 5. I 移取o.oo、0.50、I.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml铁标准溶液（2.8.2），分别置于一组SOml 比色管中，加入25ml盐酸酒石酸镀混合液（2.们。以下按4.4.6款进行。4.5.2将部分溶液移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长395nm测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。S分析结果的计算按下式计算钦的百分含量gTi 0.0050 0.0080 0.0008 o. 0020 0.0005 二0,0080,012o. 0020 0.0050 0.0008 % 允许差0.0015 。.002241 GB 4325. 19-84 附加说明z本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由宝鸡有色金属研究所、宝鸡有色金属加工厂起草。本标准主要起草人杨媲英。242