GB T 4325.18-1984 钼化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钾量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锢化学分析方法原子吸收分光光度法测定御量Methods fochemicalanalysis of molybdenum The atomic absorption spectr。photometricmethod for the determination of potassl1，皿contentUDC ”.211143 .42648.82 GB 425.18-84 本标准适用于铝粉、铝条、三氧化铝、锢酸按中饵量的测定。测定范围：0.00100.150 %。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定讥1 方法提要试样用过氧化氢分解（锢酸钱用水h

2、o少量过氧化氢溶解，用氯化铠作消电离剂，在选定的条件下测量莫吸光度。Z试剂2. 1 过氧化氢（比重l,10）。2.2氯化绝溶液（25mg/ ml 。2.3二次蒸榴水（本方法均用此水。2.4锢基体g应与试样性质基本相同，并且不含被测元素御或饵含量极微。2.5柳标准溶液2. 5. 1 称取0.1907g预先经550锻烧过的氯化伺（99.9%以上），置于石英烧杯中，用水溶解，移人lOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含lOOg御。2.5.2 移取10.00ml御标准溶液（2.5.1），置于lOOml容量瓶中，用水稀释歪刻度，混匀。此溶液1 ml含lOg御。S仪器8. I 原子吸收分

3、光光度计，配备有空气乙快型燃烧器，何空心阴极灯。所用原f吸收分光光度计应达到下列指标z最低灵敏度2工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.25。工作曲线线性等差浓度标准溶液中，最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小子最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.9倍。摄低稳定性z工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.5%和0.6%。最低稳定性变异系数的计算见附录A（补充件。WFX-110型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B（参考件）。事.2石英烧杯（带盖），150 200

4、ml. 4试样铝条应粉碎并通过80目筛网。国象标准局1984-04-12发布1”03们实施235 GB 4325. 18-84 5分析步骤5. 1 测定数量分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。5.2 试样量按表l称取试样量。表1饵，%试样量，E。.002 0.01 1.000 0.01 0.10 0.5000 O 10 0.15 0 2000 5.3空白试验随同试样做空白试验。5 .测定5. 4. I 锢粉、锢条和三氧化锢5. 4. I. I 将试样（5.2）置于石英烧杯中，用少量水润湿，滴加（或分次加人）6自由l过氧化氢(2. I），待激烈反应停止后，移至电热

5、板上低温加热至试样完全溶解，取下，用水冲洗表皿及杯壁，加入50ml水，加热煮沸约！min，以驱除过剩的过氧化氢。5 . 1. 2取下稍冷，加入lml氯化绝溶液（2.幻，移入IOOml容量瓶中，用水稀稀至刻度，混匀。5 . 1. 3将溶液在原子吸收分光光度计上，于波长766.Snm，用空气乙焕火焰，以水调零，测量御的吸光度。5 . 1 .从工作曲线上查出相应的柳浓度（或以比较法计算结果。5.4.2锢酸镶将试样置于石英烧杯中，加入约50ml水溶解后，加入lml过氧化氢（2.门，加热煮沸约lmino 以下按5.4.1.2至5.4.1.4项进行。5.5工作曲线的绘制按表1试样量称取铝基体（2.4）六份

6、，分别置于石英烧杯中，按表2加入饵标准溶液（2.5.1或2.5.2）。以下根据试样种类分别接5.4.1款中5.4.1.15.4.1.3项或5.4.2款和5.4.1.25.4.l.3项进行e以饵浓度为横坐标，吸光度（减去补偿溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。表2悍，%0.01 0.15 何标准溶液2.5.2 2 5.2 2. 5. 1 。o. 50 2.00 1.00 梆标准溶液加入量1 00 4.00 2.00 ml 1. 50 6.00 3.00 2.00 8.00 4.00 2. 50 10 00 5.00 236 e分析结果的计算按下式计算佣的百分含量2GB 4325.1 S一4m.

7、m,) x V K0.025 0.060 o. 002s 0.0050 o. 0010 0.060 0.090 o. ooso 0.0150 0.0015 o.oso 0.120 0.015 0.025 o. 003 0.120 0.150 % 允许差0.005 0.008 0.010 0.012 237 GB 4325. 18-84 附录A最低稳定性变异系数的计算（补充件A.1 最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度读数的变异系数计算公式如下s飞c100 / ！旦二旦二z一一l 二4二？二一 - : 1. I) c叫I 100 I ( 0 - 0) 2 o= C飞王t中sSc一一最高浓度标准榕液

8、吸光度的百分变异系数So一一零浓度溶液吸光度的百分变异系数，C一一最高浓度标准溶液吸光度的平均筐，C一最高浓度标准溶液吸光度，。一一零浓度溶液吸光度的平均值，O一一零浓度溶液吸光度，n一一测量次数。238 GB 4325. 18-84 附录BWFX-110型原子吸收分光光度计的工作条件参数（参考件兀素波长挟缝nm mm 柳766. 5 0.08 注z含量范围小于0.01%，标尺扩展为2倍。附加说明z本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人陈福室。工作条件参数T电流燃烧器高度mA mm z. 4 7 .o 空气流量乙快梳量I/min I皿in6.0 1.4 239