GB T 4325.15-1984 钼化学分析方法 偶氮氯磷I光度法测定镁量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准铝化学分析方法偶氨氯麟I光度法测定镶量Meth。dsfor cbemicel analysis of molybdenum The cblorophosphonazo I photo皿etricmethod fur the determination of mag田esiumcontent UDC 689.28543 .421546.46 GB 4325. 15-84 本标准适用于铝粉、铝条、三氧化铝、铝酸镀中镶量的测定。测定范围：0.00030 0.010 %。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定比1 方法提要试样用过氧化氢试样为铝粉或铝

2、条）或氢氧化铀（试样为三氧化铝或锢酸钱）分解，在氢氧化锅溶液中用活性碳吸附氢氧化镑，用三乙醇胶、邻二氮杂菲、EGTA铅溶液联合掩蔽残余的少量杂质元素，在pH10.4左右以偶氮氯麟I作显色剂，光度法测定缓量。2 试剂2. 1 活性碳10 g左右的活性碳置于300ml烧杯中，加入lOOml盐酸（2.3），加热剖，以倾泻法将大部分盐酸倒出，再加人lOOml盐酸（2.3）浸泡24h，过滤，用水洗10次，于110烘十。2.2盐酸比重1.19）优级纯。2,3盐酸。1）优级纯。2.4盐酸。I日优级纯。2.5氢氧化纳溶液（20%）优级纯02.6氢氧化铀溶液（2 %）优级纯02.7 过氧化氢比重1.10）优级纯

3、。2.8 三乙醇胶溶液。1）。& 邻二氮杂菲溶液2g邻二氮杂菲溶解于300ml95%乙醇中，加人199ml水、！ml四乙烯五眩，混匀。2. 10 乙二醇双（2氨基乙基酶囚乙酸CEGTA）铅溶液称取l.9gEGTA，置于300ml烧杯中，加入200ml水，以氢氟化铀溶液（2.5）助溶，并中和至中性，再过量5捕。另称取l.8g硝酸铅0.01 0. 001 0.01 0.001 试样量，g0.1000 0.5000 0. 1000 1.000 5. 3 空白试验随同试样做雪白试验。5.4测定5. 4. 1锢粉、锢条5.4.1.1 将试样（5.2）置于JOOml聚四氟乙烯烧杯（或石英烧杯中，以7j(润

4、湿，分数次（每次I ml左右，lg i式样约需lOml,O.lg试样约需3ml)Jo人过氧化氢（2.7），在室温下溶解，再在低温电炉上加热，使试样完全分解，取下，用水冲洗表皿及杯壁，煮沸IOmin，取下。5.4.1.2 )JLI人4ml盐酸（2.2），加热IOmin，取下，加入！ml铁溶液（2.14），搅拌（塑料捧，用氮氧化纳溶液（2.5）中和军pH为6左右（pH试纸检查），加人5mg活性碳（2.门，搅拌，加入8ml氢氧化纳溶液（2.5)（此时溶液总体积约为50ml),)Jo热至沸，移至较低温处保温IOmin，取下，稍冷，用电动磁力搅拌器搅拌IOmin，取下。5.4.1.3 用慢速定量滤纸过滤

5、，温氢氧化纳溶液（2.6）洗涤1015次，轻轻甩去漏斗颈中的氢氧化纳溶液。5.4.1.4用15ml左右7080的盐酸（2.3）将漏斗中氢氧化镶沉淀溶解于lOOml烧杯中，于低温电炉上蒸发至恰l，取F，加入少量水，稍加热使盐类溶解。将溶液移人SOml容量瓶中。5.4.1.5 Jfl人5ml三乙醉版溶液（2.的、Sml邻二氮杂菲溶液（2.9）、lmlEGTA铅溶液（2.10）、5ml棚砂氢氧化纳缓冲溶液（2.11)（每加入一种试剂都要混匀），放置2Smin，加人5ml偶氮氯幡I溶液（2.12），用水稀释全刻度，混匀，放置15min。5.4.1.6将部分溶i夜移人3cm比色阳中。在剩余的溶液中加人2

6、滴EDTA溶液（2.13），混匀，并作为参比，）光光度计波长572nm测量其吸光度。224 GB 4325. 15-84 5.4.1.7减去随同试样所做空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的镶量。5.4.2 三氧化铺、钥酸镀将试样（5.2）置于lOOml聚四氟乙烯烧杯或石英烧杯中，以水润湿，加入3-5ml氢氧化纳溶液（2.日，加热使试样完全溶解，取下，用水冲洗表皿及杯壁。以下按5.4.1.2至5.4.1.7项进行。5.5工作曲线的绘制移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml镶标准溶液（2.15.2），分别置于一组50ml容量瓶中，加入lml盐酸（2.心，以下按

7、5.4.1.5至5.4.1.6项进行，测量其吸光度。减去试剂空白的吸光度，以镇量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制i二作曲线。8 分析结果的计算按下式计算簇的百分含量zMg% J 导xI佣式中gm，一一从工作曲线上查得的镶量，bm一一试样量，go7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。镇量允许羞0.00030 0.00100 0.回0250.0010-0.0035 0.0006 附加说明g本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准自湖南冶金研究所起草。本标准主要起草人宋现来。表2镇量0.0035-0.制60。.0060-0.0100允许羞0.0010 。.0015自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB896-77 铝化学分析方法B作废。% 225