GB T 4324.9-1984 钨化学分析方法 丁二酮肟重量法测定镍量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准鹊化学分析方法丁二圄后重量法测定镇量Methods for chemical analysis of tnnten The dime也ylglyoximegravi皿etrlcmethod for the determination of nickel content 本标准适用于销粉、鹊条中镰量的测定。测定范围.0.20 1. 50%。UDC ”.27543 I Z1.“. 74 GB 4324.9-84 本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样用硫酸硫酸镀分解，用拧攘酸络合主体鸽，在pH为89时，用丁二雨恬沉淀镇，以重量法

2、测定。Z试剂与材料2. 1 硫酸镑。Z.2 硫酸比重1.84）。z,a 氢氧化镀比重0.90）。Z.4 氢氧化镀（1 + 9的。z.11 拧橡酸溶被（50%），过滤后备用。Z.I 对硝基酣乙醇溶液（1 %）。2.7 丁二醺躬乙醇溶液（lY,)1称取1gT二翻后于烧杯中，加入lOOml乙醇溶解，过滤于棕色瓶中。Z.8 pH试纸。S仪a. 1 附揭式泌器3号或4号（30ml）。4 试样鸽条应勘碎并通过120目筛网。I 分析步囊. 1 分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。.2 试样量称取1.OOOg试样。11. 8 空白试验随同试样做空白试验。5.4测定5.4. 1

3、将试样（4.2）置于400ml烧杯中，加7g硫酸镀（2.1）、toml硫酸（2.幻，置于电炉高温处国家标准局1”404-12发布1”？”们实施101 GB 4324.-84 Ju热溶解，取下冷却至￥温，用水冲洗表皿及杯壁，并稀释至约200ml.5.E Q人JOml拧橡酸溶液（2.5），用玻璃棒搅拌均匀，加2滴对硝基酣乙醉溶液（2.6），用氢氧化镀（2.3）调节溶液呈黄色后，再调至pH89，用pH试纸（2.8）检查，在不断搅拌下，加入15-20ml I二酬肝乙醉溶液（2.门，盖k麦丽，煮沸，取F，霞于沸水浴rt：加I热J5min，切断电源，保温90120min，取下，冷却1至室温。5.4.3 用

4、预先旦量的时剧式滤器（3.1）过滤，用冷的氢氧化镀溶液（2.4）洗涤烧杯和沉淀约10次，然后将tit剧式滤器（3.1 ）置于115125烘r-somin，取出1立即放入1燥器1/1，冷却至室温（约60mi川，称量并烘全恒量。I打iiC淀物的质量减；随同试样所做i内的沉淀物的质量it算镇的百分含量。6 分析结果的计算技F式计算诲的国分含量m I X 0. 2032 N1 %）二一一一一一一一一100m 式1j1,m,-J刷恬镇沉淀的质量，g,m一一试样量，p0.2032 i制加镰换算为键的换算因彭：07 允许差实验宝之Iii分析结果的差的应不大FF，所夕lj允许差。% 镣M: 先t于多巨0. 20 0.80 0.05 、0.80150 0. 10 废tut 法方析飞卡JJYJ 叫fUL 吨，咿r3 n”u OMO DH Y 准JJF 川门U扎提部郎。部收审丘收起。爱l金黄草谭金治负起、治闷丁柱原和金金庭廿巧合An刘起民质质人日人硬硬草之华洲、州起施巾株株要实明白白由E准说准准唯准标加标标标标本附本本本本臼102