GB T 4324.4-1984 钨化学分析方法 孔雀绿光度法测定锑量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锦化学分析方法孔雀绿光度法测定锦量Methods for chemical analysis of tungsten The malachite green photometric method for the determination of anti n1ony content VDC 669.27: 543 .42546.86 GB 4324.4-84 本标准适用j吁fj粉、专fj条、二氧化的、的酸、f中钊酸按Ij l锦旨的视ljJi二。拥lj;E范！到0. 000050.005%。本标准遵守GB 1467 78 （冶金1-1ni ft：让析方法标准的总则提般规;E

2、。1 方法提要试样以过氧化氧和氧氧化制溶解，川Ii阿，（i酸绊干什i休i(J，在约1 8刊的同童般！立F，以求n 为载体，用硫代乙航胶仁ii（淀分离饼。在7N盐酸巾，锦经氯化、E锡还！泉、飞Jip肉同者纳氧化，戈钟，的氯络阳j离f与孔雀绿在约2-J住自费介质LI1形成络介物，用ll苯萃取，J：）光光度川彼t:(636nm处视lj挝其阪光度。2试？”2. 1 硫代乙航版。2.2 甲苯。2.3 过氧化氢（比重I.10）。2.4 硫酸（比重I.84），优级纯。2.5 硫酸（！），优级纯。2.6 硝酸（比重I.42），优级纯。2.7 盐酸（比重I.1肘，优级纯。2.8 盐酸7 N ) ：取700ml盐

3、酸（2.门，圳人sooml水，混匀。乱向氯酸（比重I.67）。2. 10 氢氧化馁（比重0.90）。2. 11 氧氧化纳溶液（10%），优级纯。2. 12 柯力酸溶液（50%）：利取500gJ内，（I酸榕于700ml漏水ifL,IJJJ；）.隔释平IOOOml,!It匀。川蛐求溶液（I % ）：称取lz硝酸求向（N03)2专H,O),) JZSOml烧柯IJll人IOOml水、数滴硝酸（2.6),1fili热溶解。2. 14 混合洗液z移取IOmlill-f1酸溶液（2.12）、！Om!硫酸（2.5),i )80ml ;).1!1，混匀，圳人约0.2g硫代乙ltt胶（2.川，1昆匀。用时自己制

4、。2. 15 氯化吸锡溶校（10%）：科取2g氯化111-锡溶于2oml盐酸（2.8)il1, i!t匀。时时间，；:jjlj 0 2. 16 亚硝酸铀榕液（10%）。2. 17 尿素榕液（50%）。2. 18 孔雀绿溶液（0.2%）：称取0.2R孔雀绿，溶Jc1ooml水巾，过滤盯使用。2. 19 澳Ei哩酣蓝溶液（0.1%），称取0.I g i臭自堕酣蓝，置f1ooml烧怀，圳人3.2ml0.05N氧氧化纳溶液，用玻璃棒研匀，IJII水溶解并稀释至IOOml，混匀。国家标准局1”404-12发布198 S 03 01实施85 GB 4324-4-84 2. 20 锦标准溶液2.2G.1 称

5、取0.0250g金属搏，（99.9%以，霞tlOOml烧杯巾，)JrJ5ml硫酸（2.4).)Jfl热的解，冷却l，以20ml1j(稀释，）JU人20ml硫龄（2.4），冷却，将入250ml容til:脱I11，以1j(.稀释字者lj度，混匀。此溶液lm i含lOOg饼，。2.2 .2 移取5.OOml饼，标准溶液（2.20.门，琶！250ml容址脱，以盐商量（2.8）稀释乍划度，iii!匀，此ifti使lml i弩2间词。3 试样的条o;i粉碎并通过120I i筛闷。4 分析步骤4. 1 测定数量让析a-rr-:i料、取份试样迸11测J. it时屯的附在东何手ti；之l坷，取民、vlJ的。4.

6、2 试样量接去1柏：取L式样挝。4.3 空白试验搏，飞。”。王0.00050.0005 0,001 0.001 0,002 0020,005 随ri)i式样做字l1试验。4.4测定4. 4 1 问粉、的条辰1iA件；，七乓I 000 0玉00020 。10004.4.1.1 将以样（4.2）芮J200m l烧杯ijI 用2- 3 ml收闹剧，圳人2mlU可变化拭（2.3)J不断摇：J），伸剧烈反，tj_减：j）后，！耳川人6m I cl氧化氧（2.3 ），微热乍i式样tI:解必费Ht,14 加4！OmlU氧化统（2 ），IJll人lml f珩同在（2.日，2ml耐j查（2.”，低i且IJll热

7、，点沸1Hmin,然后蒸友乍同1Jr慌M烟，Ill少t1j(冲洗.1111柯、哝，再，核发；乍：H硫商量俐，取F，冷liJ。4.4, 1.2 圳人1015ml氧氧化纳溶液2.11.IJll热使铲Jli辈们比溶解，仙人20mli内J.I般侨液（2.12),行沸5min, )11热水精释乍体积约为120时，）Jll人4滴没（if担If,）眩榕液（2.19），滴）11氧氧ft做（2.10)1 t 1在Jf.溶搜恰变均浅蓝包，）JII人15ml硫徽（2.5）、2m I；内自费求的液2.13），补）JIJ热水节总体再l约均150ml, IJll人0.50.6!ilitft乙做胶（2. 1 ），搅作使之溶

8、解，低温）JIJ热！.：沸2min，溢处版商！-JIh, 以I11述i；滤纸过烛，用热iii!(i-洗被（2.14）洗烧杯3次，洗沉淀56次将训淀连口iat.纸将人！原烧柯、tjI，圳人2ml盐龄（2.7）、15J8ml硝酸（2.们、0.5 ml 1:j氯龄（2.川、2ml慌般（2.4），皿l热溶解比比并破坏滤纸，j在发节胃硫龄俐，用少量1）冲洗去llll反料、啦，琳f在蒸发H硫酸炳咂i!ui.住状（吏钱袋研自费,l:甘为0.Io.2m!J，取扒冷却。）JII人5ml位商量（2.”放！5 10 min, f生盐类榕锅。4.4.1.3 IJll人JO滴（约0.5ml ）氯ftIV.锡溶液（2.1

9、5 ），视匀，放酋25min, )JIJ人20滴（！JIml) 币的版纳院校（2.16 ), iii!匀放回24min, IJil人20滴（约！ml）！；（东帮校（2.17) !ffit字大趾飞也消失（约30刊，（即将人100ml 汁液树斗ijI，用JSml 1j(沙数次洗烧柯、暗.jj:人分j接耐，。86 GB 4324. 4-84 4.4.1.4 立即加人10.00ml甲苯（2.2 ）、10滴约O.5ml）孔雀绿溶液（2.18），振荡1min，静置分层，弃去水相，有机相经脱脂棉过滤于2cm比色皿巾，以甲苯（2.2）为参比，于分光光度计波长636nm处测量其吸光度。4.4.1.5 减去随同试

10、样所做空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的锦量。4.4.2 三氧化钧、鸽酸、仲鹊酸镀将试样（4.2）置于200ml烧杯中，加入lOml水、1ml硫酸（2.5）、2ml硝酸（2.6），低温加热煮沸5IOmin，然后蒸发至刚冒碗酸烟，用少量水冲洗表皿及杯壁，再蒸发至冒慌酸烟，取下，冷却。以下按4.4.1.24.4.1.5项进行。4.5 工作曲线的绘制移取o.oo,0.25, 0.50, 1.00, 2.00, 3.0oml锦标准溶液（2.20.幻，分别置于一组IOOml分液漏斗中，补加盐酸（2.8）至J总体积为5ml，加入10滴。甘0.5ml）氯化亚锡溶液（2.15），混匀，放置2- 5 mi n

11、，加入20滴（约Iml ）亚硝酸锅溶液（2.16），混匀，放置2- 4 min ，加入20滴（约1ml 尿素溶液（2.17），摇动至大量气泡消失约30叶，加入！5ml1J0.00010-0.00020 0.000200.00040 0.0004-0.0008 o ooos 0.0012 0.00120.0020 0.0020 0.0030 .O. 0030-0.0050 % 允许差0.00005 0 00008 o. 00016 0 0003 0. 0004 0.0005 0.0007 0.0010 87 GB 4324. 4-84 附加说明2本标准由cf1萨人民共和国冶金王业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。4；标准由钢铁耐咒总院起草二本标准主要起草人毛希敬、凌琦。自本标准实施之日起，原冶金王业部部标准YB895-77鸽化学分析方法作废。88