GB T 4324.23-1984 钨化学分析方法 燃烧-电导法测定硫量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准锦化学分析方法燃烧电导法测定吭量Methods for cbe皿icalanalysis of tungsten The c咽E曲ustion-conductor酣Irietltrat。Emethod for the determination of suphur content UDC 689.27”a .2731M8.U GB辅24.23-84丰标准适用于钝粉、锦条、马二氧化鸪、锦酸、仲鸽酸按中硫量的测定。测定范围g0.00050.012%。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定讥1 方法提要试样在氧气流中高温燃烧，硫叶飞成二氧化硫，用腆

2、液吸收，电导法测定。z 试剂与材料2. 1 氧化铜：空白值高时按F述方法处理。将电缆铜丝剪碎，经稀硝酸洗净外层脏物，用蒸锢在洗净硝酸，烘卡，置于瓷舟内，在1250F通氧暇烧IOmin，取出，倒在合金日f钵cj1，锤碎，过100目筛，备用。2.2 氧化铮z将分析纯氧化铮装人瓷蒸发皿内于800900C高温炉内锻烧2h，取出冷却，研碎，通过100口怖网。如果空白还不得合要求，可再装入资舟内，经1250t、通氧燃烧15min，取出，冷却，研畔，通过lOO日筛网，备用。z.a 饱和腆液称取5g愤，置于预先盛有一2000ml二次蒸锢在的棕色脑中，远期摇动，放置数天后，电导值不少f20S就可使用。2 . 幅

3、性高锦酸吉甲榕旗（3 %) 称取3g高锚酸饵溶解于IOOml氢氧化饵溶被（10%）中。2. 5 硫标准溶液z. 5.1 配制林取0.4430g基准无硫酸饷（预先经105110C烘lh后，置于F燥器中，冷却至字温），府于二次蒸锢在中，移入IOOOml容量瓶巾，用；j(稀稀至辈lj度，混匀。此溶横iml约含O.lmg债。2. 5.2 K、：)i.，移取25.00ml确标准溶液（2,5,I)，置于400ml烧杯中，加人2滴甲基檀指示剂(O.J%), 用盐殷(I+ I ) t和至甲基橙变虹，再过量2时，然后用水稀释圣约200时，煮沸数分后，取下，在不断慌伴缓慢加人10J5ml氯化顿溶接(10%），置于

4、温热处保温约Ih，静置23h （最好过夜），用致帘定量指纸过施，以热点洗净烧杯，并洗涤沉淀1015次（洗至无氯离子），将沉捷连同德纸移人己知质量的瓷用树巾，置r高幅炉中，先低温1J心灰化，然后升温至800850燃烧40min,取出硝冷，置i下燥器巾，冷却苇室温后称量，同时作空白试验，以校itj；、定结果。柏：定结果按式(I）计算C -( m2 - m 1 ) - (m, m,) x 0.1374 v 式c11.（硫标准溶i商标立后的浓度，g/ml1m，一肘j芮质量，gm,-ttl悯和硫酸H质量，g国家标准局19U-04-12发布160 . (ll 1985 03-01实施GB 4324. 23

5、-U m，一一盛空lI刷刷质量，g,叫一Jft树和培臼试验硫画牵制质址，gI Y一一格取硫标准溶液的休帜，时，0.1374硫酸制换算为硫的换算因数。2. 8 氧气。2. 7 瓷f.h11rrmx 6刷刷，a 仪器S; I 电导仪z电导均50mSo.05S六个量fioa.2 皑级恒温器。3.3 燃烧电与录相i.i：装自见阁l和阁20 乒严产产产产产图l燃烧电导测定装置图l一咽气蝠，2接冲晒，3一气体ii串版（内靠“插酷押圈性情植） 4 u R吉怦内革tit, 8 -21111电导仪，9一赳蝇？”温嚣，10-画；，事，II一电导吸收也12t由i.17151 GB 432.U ” ？部1110 ;

6、q J向罔2电导H且收池 试样 1 (l条！i粉碎ff通过120H筛闷。 2 称取试样.till人瓷!Ji！，百r:j温护城烧成轼lte巧，然后ill:ir刷屯，假烧条件如t1: & I 的烧杀行L占，r.称拙I,C !;illJ, m ” 伸阳i在讪90 t：酣Oii 240 152 G曰“24.23-84 5 分析步骤5.1 测定数量分析时应冉、取丁份试样进行洲缸，j国l,Ej内1tE宫内允iff：之内，取j们Jflio5.2 试样量按在2j奇取试样堪。在2LA样机构b筒，%试怦it.g 的粉0.001-0. 01 0.5刷川崎EI.闹。rHt. 0.001 0.01 0 50001，曲。

7、氧化的0.0007-0.0080 Q.5000 1.000 伸ll酣镶6、0.0007I.ODO ll隘o.ooan 0.5咽。5.3 空白试验随同试样做il试缝。5.4 测定5.4.1 在削:J：试样之前或更换新瓷何时，妻用约50g硫通过燃烧使系统饱有l.5.4.2 将i式样（5.2)ill f密舟（2.7）内，再称取0.5g氧化铜（2.1）扣2g氧化铮（2.2）覆rt面，待炉温达到1250，恒温器35时，瓷付U寒硅胶塞，通氧5min （氧气疏远为400ml/min)后，读取电导值起点数，将资舟障人盗背，：温l正，.t硅胶塞，通氧燃烧JOmin（氧气流述为400ml/mi川，通过恒温吸收池吸

8、收，!Omin后从电导仪b主电导f且终.；，数。5.s 把恒温器t的三通沾塞捆向排液孔，把已经测定i:t收用自跑液通氧排出奔丘后，再把气通的塞组向通气孔，从滴定内放人20ml饱和确液（2.3）洗次装置，奔去，放人zoml饱和快被（2.3),通氧5min后，icF初读数11：为F次测在用。.4. 4 以测得的电导值，从l列曲线t奇出榈应的硫量。5.& 工作曲线的绘制5.5. I 移取0.00,0.02, 0,05, 0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50, 0.60,0.70ml硫h、准梅掖（2.川，分别暨f-m舟111，在红外灯下快Zh，以下接5.4.15.4.3款进行。以麟

9、监只j横常怀，电币的沟纵坐标，绘制LI午曲线。 分析结果的计算t量式（2 ）求出电乌合值式中，一起？！电导值，”51b一一终i，；，电导的，S1c一一测得去E内电刑血，凶。按式（3 ）计算俯的fiJJ含t:电忡值(b c . . ( 2 ) 153 GB 4324. 23-“ s %) 旦L100. ( 3 ) m 式1j1,m，一一所得电飞去的在1:11：曲线ht得的硫埠，m一一试样匪，目。7 允许差实验宅之raJ分析！.i果的来的应不大r- 3所归l允许茅。恍址0. 0005 0.0015 0.0015 0.0025 0.00250.0050 。咽。05忡。12附加说明本标准1!J1j1华人民共和111冶金收郎挝ltL4；你再iHJ株洲便质仆171负I立起市。本书l、梢llJ株洲硬！员;T金l缸币。牛；本I、叫ii：斐起市人黄IJJi:I；。154 3 % 允lrr. 。.0003。.0004u 0006 OJ