GB T 4324.21-1984 钨化学分析方法 二苯基碳酰二肼光度法测定铬量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准鹊化学分析方法二苯基碳酌二阱光度法测定锚量Methods for chemical anal ysl s of tungsten The diphenylcarbazide photometric method for the determination of chromium content UDC t.27543 04215-46.78 GB 4324.21-84 本标准适用于鸽粉、妈条、兰氧化鸡、鸡酸、f中鸽酸镀rj1络量的测定。测定范围：0.00020.030%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样用硫酸、硫酸按分

2、解，以氢氧化镀作载体，在pH89共沉淀锚，与主体锦分离。沉淀用硫酸洛解，加人苯基碳敞二月井与将形成紫红色络合物，视tl量真吸光度。2 试剂2. 1 硫酸镀（优级纯）0 2.2 1；水亚硫酸锅。2.3 航酸（比重l.84)o2.4 硫酸UN) o 2.5 磷酸（！Jo2.6 氧氧化铀（优级纯）溶液（40%)0 2. 7 叠氮化纳溶液（5 % ）。2.8 E配酸镀溶液（2 % ）。2.9 洗液：1 %硫酸接溶液，用氮氧化铀溶液（2.6）碱化辛，pH9o 2. 10 高健酸饵溶榄（0.3%）。2. 11 酷献乙醉溶液（O.1 % ）。2. 12 一苯某碳酌二阱丙嗣溶液（0.5 % ）。用时配制。2.

3、 13 ：次蒸馈水（本方法均用此水）。2. 14 格标准榕液2.14.1 称取0.2263g fl)j先于140150烘干的重铭酸御，溶于水中，用水移人lOOOml容量瓶中，并稀释至刻度，j昆匀。此溶液lml含80g络。2.14.2 移取5.00ml锦标准溶液（2.14.川，置于JOOml烧杯巾，加人20ml水、5ml硫酸（2.4）、数粒约3mg ）无水亚硫酸纳（2.2），煮沸驱除二氧化硫，冷却，移人2ooml容量瓶中，用水稀释至刽度，混匀。此溶旗lml含2问馅。3 试样锦条应粉碎并通过120目筛网。国家标准局198404 12发布1985-03-01实施144 GB 4324.21-84 4

4、 分析步骤4. I 测定数量分析时应称取T份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。4.2 试样量按在1称取试样量。4.3 空白试验格%0.00020 0. 0010 0.0010 0.010 J、o.0100.030 随同试样做空白试验。4.4 测定1k. I 试样埠，gI. 000 o. 1000 0. 0500 4.4. I 将试样（4.2）宣f3ooml烧杯巾，JJ入6在硫酸馁（2.I）、！Oml硫酸（2.3），加热溶解。 2 取F稍冷，加入！SOml水，娓匀，加l滴附lit乙醉溶液2.11）.用氢氧化纳溶液（2.6) 111和至溶液刚变红，再过量12滴，加热，加5ml硫酸

5、镀溶液（2.肘，煮沸23min （此时溶液为pH S 9 ），冷却静琶Ih，过滤，用热的洗液（2.9）洗涤沉淀皮烧杯各5次，用热的25ml硫酸(2. 4）溶解沉淀f50ml容量瓶中，用热水洗涤滤纸A次。4.4.s bu人2ml磷酸（2.的，棍匀，再加6滴高锚酸饵溶液（2.10），混匀，在水陆111bn:tA1s20min，摘胡l叠氮化纳溶液（2.7）至溶掖红色消失滴!Jo闹闹时间为15川，冷却，Ill水稀释至40mlj正右，混匀，圳人2ml：苯基碳做阱村阳溶液（2.12），用水稀释歪刻度，混匀。将部分溶液移人3cm比色1111111。4.4.4 以随同试样所做空白为参比，f分光光度计波长540

6、nm处测量其吸光度。从r:作曲线t蛮!J相应的锵量。4. 5 工作曲线的绘制移取o.oo.1.00. 2.0日，3.00,4.00, 5.00, 6.00, 7.50ml馅标准溶液（2.14 .幻，给别置F一tH300ml烧杯111，加入3g硫酸镀（2.I）。以下按4.4.24.4.3款迸行，以试开lj空白为参比，测量其吸光度。以锵旨为横轻标，吸光l且为纵电标，绘制1:j乍曲线。5 分析结果的计算按F式计算格的目分含量2Cr （%）二旦.！.x JOO 式111, m l一一一从l: lr曲线r.I得的馅:.J:,I m一一试样埠，g0 6 允许差n 实验丰之间分析约束的差f1 i应不大j灰2所ylj允许差。145 GB 4 3 2 4 . 2 1 -8 4 恪量0 00020 0.00050 o.oooso0.00150 -0.00150 0. 00400 。.0040 0.0080 0.008 0.015 。.0150.030附加说明：本标准由中华人民共和Iig冶金1:11J.:部提出。本标准出株洲硬质合金I.负责起草。本标准由株洲硬质合金I.起草。在标准仁要起草人陈l司华。146 表2% 允l于重0.00015 0.00030 0. 00045 0 0009 0.002 0.004