GB T 4324.14-1984 钨化学分析方法 原子吸收分光光度法测定钙量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准鸽化学分析方法原子吸收分光光度法测定钙量Methods for chemical analysis of tungsten The atomic absorption spectrophotometric method for the determination of calcium content UDC 689.2754事.42548.41 GB 4124.14-84 牛二标准iii！门的粉、问条、氧化肉、白龄、f巾的股fii1!1钙旨是的测屯。测心也l叫0.0007 0.030 %。本机冲ii显y(;13146778冶金产山化：J析方法机、梢的总!l!IJ& 般规i

2、i二。I 方法提要试样IHil说化己过什解!Ji I人4二！式的内们再竞争fl也fi：今纳：.剂，1i t1I介！巾，以8-r手J在吨琳1Ej醉府将革取非；，lj村L村I)if, f Pl!lt光I艾iI地1:422.?nrn t哇，以i(111敝哨乙快火J:i!rill 1 f钙的测泣。2 试剂2. I 结氧化饨CLt岳飞）.90），特纯c2.2 i立氧化将（比重1 11忡，优级纯。2. 3 8 州J,r哗琳iij同）（ft液l司：取1. 5电8-I J,tlVf琳在解l!OOml1F i醉榕城巾，视匀。2.4 洲，龄仰饷；有将3o 。位纯ffit曲l1-, ll.300n1l 111 h眼

3、哲I饷in被（30%),rJsooml汁液刷、i I ( 1 ，圳人6ml 1瓦氧化纳i容？佼（20古）、50rnl 8 - ti J，I咿山林iic J醉浓液（3 ？，川，录取协if奇5m1口，将i写外！L!将水中ll侈人另个500ml沙战J,1,Ji 1!10 Jlri样j法网萃取次，然后IHi1:_ i两t东It政次（ftj. i欠il150n1l1F i作Il li至恪液的包ii气.l:。将j:!-1也Qf(J洲i龄惮饷附枝叶、ij啊，忏（，）；1111巾的IHo 2.5 钙标准溶液2. 5 1 柏：ltt2.4970g l! Jt(r 10: C映ih，并ft:I爆；搭Ij 1冷俨韦

4、岖的破股钊（99.90o/），直1300ml烧怀II ，川人20ml在，!Jlzornl-lit龄（1 + I ）溶解后再过W:toml，另Ill速去讯ftfi击，冷却，移人!OllOml容：，（!lit巾，Ill 1k if；释，钊度，1屁匀。此l容叫自iml；斗l.Om钊。2.5.2 将取10.oomlr1、耳i溶液（2.5.JJ,i)!OOrnl容起；瓶巾，片j1k稀稀罕却i度，混匀。此溶液l n1 I含100骂钊。3 仪器!J; f l吸收沙光光j江ii 己的J轼l1f被悄气乙/J(用收冷咛！燃烧端，何，；L、！极灯。/iii Ill I束l吸收沙陀lt!Qi 11-!i主到F世lj1

5、0杯。挝低xi战！艾z1:1rr1l1i1所It!可采浓度你再i溶液的最：:1浓度归、消fili值的自光IQIi节不低J0.250,r:fll1iltli1I: i fi曲线, ，所ltl专Ji浓l(tt小叫i溶液lj 1，最：:j平fl次灿浓l豆制、叶if在校的吸光！主之差，山水卜j；挝低浓度斩、iiif得液lf苓浓度的液吸光！且呆的的0.9f斤。的低扫过tit,: fi:1!J1l1!1所ill最巾被l芷川、叫！容将与客浓度溶液多次ilj过所得的吸光度，相对最,:j I农！芷柯、月ii容i!tP.位lt皮、I均i1i的些异系t.i.:!)j月IJ小Jl.5/o莉J0.6o，最低f.；在伊！

6、变异系数的计算见国家标准局198404-12发布1985-03们实施116 GB 4324. 14-84 附求A（补充件。H 100,l(装型原f吸收分光光度计的I：作条件参数见附法B（参考件）。4 试样号ri条应粉碎并通过120!4筛闷。5 分析步骤5. 1 测定数量分析时应称取f份试样进行测定，测定的应在室内允许差之内，取其、均Irro 5.2 试样量按在1利取试样址。灰l树，%0.001 0. 010 0.010-0 020 试样匪，g0.5000 0 2000 .3 空白试验随同试样做雪白试验。5.4 测定s. 4. 1 ri粉、的条、的酸、仲饲龄镀0.020-0.030 0 1000

7、 . 4. 1 1 将试样（5.2）霞f!OOml烧杯巾，滴加35ml过氧化氧（2.幻，商j二电炉低热分解，待试样溶解后，取Fo5.4.1.2 bil人23ml t内，（l酸梆纳溶液（2.4），置f电炉J-.bll热唔溶液ift1白，滴Jll2ml氧氧化镀(2. I），；何沸，取F冷却。5.4.1.3 bll人J5ml氢氧化按（2.I），移人IOOml分被漏斗巾，bil人！Oml8 UJ去l吨琳1F1自.溶液(2. 3），萃取振荡5min，静置分区，奔去水相05.4.1.4 将有机徊在原f吸收分光光度rtr.，于波长422.7nm处，用氧lif蔽专气一乙快火焰，以水调霉，测定钙的吸光度，从rf

8、午曲线卡奇出相庇的钙浓度。5.4.2 f之氧化il将试样置F1ooml烧杯巾，）I入23ml洞.fl酸饵铀溶液（2.4),bll人1020ml氧氧化镀（2.口，置于电炉上加热，使试样元今溶解，取下冷却。以F按5.4.1.35.4.1.4项进行。5.5 工作曲线的绘制&. 5. 1 移取0.00,0.10, 0.20, 0.30, 0.40, 0.50ml钙料、准溶液（2.5.2），分别置到JOOml分液漏斗lj1，加l人5ml水、15ml氢氧化钱（2.I）、！Om!8 -Y,毛基略琳1EJ 宇溶液（2.3），每IJll人J种试剂均需混匀，萃取振荡5min，静冒分时，奔去水相O5.5.2 将有机

9、相在原f吸收分光光度计Lf波长422.7nm处，用氧）坪蔽空气乙快火焰，以在1调霉，测量钙的吸光度。以钙浓度为横坐标，吸光度（减去试开lj织内的吸光度为纵半f,J；，绘制r作曲线。6 分析结果的计算按下式计算钙的百分含量Ca0.00250.0060 :0.006 0.012 、0.0120016 、0.0160.030在2允许是0. 0006 0.0015 0. 002 0 004 0.005 % GB ”“. 1 4一“附录A最低稳定性变异系数的计算（补充件A.1 最高浓度标准溶液与零浓度溶液眼光度读数的变异系数计算公式如F,Sc=-T二弓子！S，汇豆豆豆c 式ISc一最高浓度标准溶液吸光度

10、的百分变异系数，S。一一零浓度窑液吸光度的百分变异系数，C一一最高浓度标准溶液吸光度的平均值，C一一般高浓度标准溶液吸光度gO一一零浓度溶液吸光度的平均筐，O一一零浓度溶被吸光度，n一一测量次数。 A I l ( A 2) 119 GB 4324. 14-84 H 子原型装改au m B屹）党件录分考收哮附吸数参件条作工的计度工兀素波长狭缝灯电流nm mm mA 钙422.7 0.05 8 附加说明g本标准由中华人民共和国冶金王业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。作条件燃烧器高度mm 1 本标准由宝鸡有色金属研究所、宝鸡有色金属加工厂起草。本标准主要起草人徐锦文。参数空气流量I/min 1 1 乙快流量I/min 4 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB895 77鸪化学分析方法作废。120 氧气流量I/min 5