GB T 3257.13-1999 铝土矿石化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定锌量.pdf

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1、ICS 73.060 D 42 GB 中华人民共和国国家标准G/T 3257. 13-1999 铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定辞量Methods for chemical analysis of bauxite Determination of zinc content-Flame atomic absorption spectrophotometric method 1999- 08-30发布2000- 04 -01实施国家质量技术监督局发布中华人民共和国国家标准铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定辑量GB/T 3257.13一1999峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河

2、北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印峰开本880X 1230 1/16 印张1/2字数7千字2000年2月第一版2000年2月第一次印刷印数1-1000 书号:155066. 1-16440 定价6.00元 标目398-20GB/T 3257. 13-1999 前主口本标准按GB/T1. 1-1993(标准化工作导则第1单元z标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定)4.2. 3条规定设置了前言部分。范围中明确规定了标准的主题及其所包括的内容，使用的限制。其格式按GB/T1. 1的有

3、关规定编写。本标准在原标准基础上，对分析方法作了以下修改z由空气-乙快火焰代替了空气-氢气火焰。本标准自生效之日起，同时代替GB/T3257.13-1982。本标准附录A是提示的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所负责归口。本标准起草单位t广西平果铝业公司。本标准主要起草人:杨韵屏、罗湘宁、蒋祖林。中华人民共和国国家标准铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定镑量Methods for chemical analysis of bauxite一Determination of zinc content Flame atomic absorption

4、 1 范围2 方法提要试样用碳酸锅僻的测定。硅严重干扰辞3 试剂3.1 碳酸销-棚酸3. 2 盐酸。十1)。3. 3 锦标准贮存溶称取0.1000g 温，移入1000 mL 3. 4 锦标准溶液:分取50.00mL上述辞。4 仪器G8/ T 3257. 13- 1999 代替GB/T3257. 13- 1982 一定程度上干扰抑制剂。4. 1 原子吸收分光光度计，附0.5mm X 100 mm单缝燃烧器，铸空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。最低灵敏度:等差浓度标准液的最高浓度标准溶液的吸光度应不低于50。经标尺扩展后的吸光读数其稳定性也必须符合下述规

5、定。校准曲线特性:等差浓度标准溶液中的两个最高浓度标准溶液吸光度读数之差值应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的O.7倍。最小稳定性:最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液多次测量所得到的吸光度读数相对于最高浓度国家质量技术监督局1999-08-30批准2000 - 04 -01实施GB/T 3257.13-1999 标准溶液吸光度的平均值的变异系数应分别不大于1.5%和0.6%。原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录A。4.2 铀蜻塌z容积30mL。5 试样5.1 样品应通过74m筛。5.2 试样预先在105-1l0.C下烘干2h.置于干燥器中，冷却至室温。6 分析步骤6. 1 试料量称

6、取0.5g试料，精确至0.0001 g. 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3. 将试料放入预先盛有4.5g碳酸铀-棚酸混合溶剂(3.1)的铀增塌中，用铀丝仔细搅匀，将其置于高温炉中，加盖，从室温开始逐渐升温至1000.C并在此温度下保持30min.取出土甘塌，冷却。6.3.2 用滤纸擦净增塌外壁。放入300mL聚四氟乙烯烧杯中，加盐酸(3.2)25mL.盖上表皿，轻轻摇动使盐酸与熔融物充分接触，加80-100mL热水，加热煮沸30min直至熔融物全部脱落为止。6.3.3 用热水洗出铀增塌，加热溶液至澄清(有时出现絮状硅酸沉淀，不影响测定).取下冷却至室温，移入200mL容量

7、瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.3.4 分取25.00mL之上层清液(6.3.3)于50mL容量瓶中，加2mL盐酸(3.2).用水稀释至刻度，摇匀。6.3.5 在原子吸收分光光度计上，于波长213.9nm处，使用空气-乙快火焰，以空白试验溶液为参比，与系列标准溶液同时测定铸的吸光度，从校准曲线上查出镑的相应量。6.4工作曲线的绘制6.4.1 分取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL悴标准溶液(3.3. 2)，分别置于一组10mL容量瓶中，各加8mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.2 分取0.00、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00m

8、L锦标准溶液(3.3. 2) ，分别置于一组100mL容量瓶中，各加8mL盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，摇匀。以零浓度为参比测其吸光度，并以铮浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制两条标准曲线。7 计算方法按下式计算辞的百分含量:nv nu 唱& nu -EA-m v-flw-一一% /飞n 7L 式中:c一一自工作曲线上查得钵浓度，g/mL;V一一被测溶液的体积.mL;m一一试料的质量.g。8 允许疆实验室间分析结果的差值不大于表1所列允许差。2 铸含量o. 010 0. 0100. 050 0. 0500. 100 0.100. 30 GBfT 3257. 13-1999 表1% 允许差0.002 0.006 0.010 0.020 白白白l的-hmN伺GB/T 3257.13-1999 附录(提示的附录)仪器工作条件A 回团。原子吸收分光光度计测定镑的工作条件、参数:分析线:213.9nm 狭缝宽度:0.4nm 灯电流:2mA 燃烧器高度:标尺宽度6空气压力:0.24MPa 空气流量:4.8L/min 乙快压力:0.07MPa 乙快流量:0.8L/min 不得翻印一元1i-nHV L-0 -nb co num Fh-阜一价书一定 标目398-20唾版权专有