GB T 3256.4-1982 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝光度法测定磷.pdf

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1、中华人民共和国国家标准电真空用错粉化学分析方法铝蓝光度法测定磷UDC 669.26 492 .2543.42 546.18 GB 3256.4 82 Chemical analysis of zirconium powder orelectro -vacuum uses The molybdenum blue photometric method for determination of phosphorus 在衍、准遵守GB1467一78( lf1金，.r 11 r化学分析方法标准的总则及般规定。本标准适用于电点空用旬1粉1j 1磷陆的测定。濒IJi：范围：0. 0010.010%。1 方法

2、提要试样用硝酸、氢氟酸分解，以棚酸掩蔽氟离f，用lJ镇国主例将亚硝酸氧化为磷般。在硝酸介1!)1j1,磷酸离:-J臼l酸钱形成磷III黄杂多酸，J!j1F. J. 一二氯ljl炕iW合溶液萃取，以草草ft1Y.i易将确切哄地Jjj(为磷III监并反萃取到水轩j1j10J分光光！主ll7oOnm处视剧：其吸光度。r.;J休；I扰。待视lj溶液1j 1 j奇的、t1、锐、制、镇各1000微克不i扰测定。2 试剂2. 1 氢氟酸（市1号40% ) : 1:j纯02.2 盐酸（比重1.19）。2.3 砌酸饱和溶液。2.4 硝酸（！）：将硝酸比重1.42）；夜褂35）钊lJM尽氮的氧化物后配制。2.5

3、尚锚酸梆溶液（4%）。2.6 亚硝酸纳溶液（10%）。2. 7 扭！酸钱溶掖（10%）。2.8 氯化业锡溶液（1 % ) ：称取l氯化亚锡，罩j0 l燥烧杯11,IJll入8电Jj盐酸（2. 2）溶解，用农稀释至100毫刀，混匀。用时现配。2. 9 iE J孵：.氯111炕混合溶液（1+3)o2. 10 磷标准溶液g2. 10 .1 称取0.4394克f!jj先在105110快r2小时的磷酸e氢制（优级纯），琶J250.宅JI烧料、巾，用水溶解，移人1000毫JI容量瓶1j 1，用水稀释至主lj度，1挝匀。此溶液每宅JI含100微此磷。2. 10 .2 移取10.00毫JI磷标准溶被（2.10

4、.1），置100毫JI容量瓶1j 1，用水稀释宅去！度，iW匀。此溶液每毫升含10微克磷。3 分析步骤3. 1 称取0.2000 i试样置j100毫JI钊UJl1j1。随同试样做空I气。3. 2 IJU人7毫升硝酸（2.4）、0.8I量开氢拟酸（2.1），待反应停止后b11热使试样溶解。3.3 Jll入15毫升棚酸饱和溶液（2.川，滴JJ111:it矗酸饵溶液（2.5）至试被呈紫红色并过道35滴，IJll热蕉沸23分钟，滴IJll可E硝酸纳榕掖（2.6）空紫红色消失，继续煮沸355钊1职尽氮的氧化物。国家标准局198206 21发布1983 03 01实施55 . GB 3256.4-82 3

5、.4 lll F冷却J半涵，移入100也Jl5液漏斗If 1，使溶被体积约为45宅JI 3. 5 )Jll人25毫Jlii J R宁一氯ljI悦耳t介f在被（2. 9）、6毫升甘i酸蚀溶液（2. 7 ），振荡I分钟，静.（分L：。3.6 将有制L相移入fl.个100老列分液illlil，加i人15.00毫于1氯化亚锡溶液（2.8），振荡15秒，静旦分！二，奔1;1机相。3. 7 将部分水相移人llI 米比包llllI，以随同试样给ll为参比，j ：光光度计700nm处测量其吸光度，从I: fl曲线lt句Ill相应的销址。4 工作曲线的绘制移取0.00、0.20、0.50、.00、1.50、2.

6、00毫J！磷串1111榕掖（2.10.2），分别自fH 100毫升i!llIIl巾，圳人7宅Jt硝殷（2. 4）、0.8l运升氢Jr；.酸（2. l ）和15宅到创j酸饱和浴被（2.3），放置510分钟。移入100毡JI分被扣j1.1111史溶液体积约为45毫刀，以F从分析步骤3.5条JF始进行。以试剂空白为参比，测wn吸光度。以确旨为横1电机、吸光度为纵争中1绘ailI f 1曲线。5 分析结果的计算按下式I势磷的1分含l,l: p (%) =.5._ 100 式111：刑一从l作曲线资侮的磷埠，；m一粉、样是i；，克。6 允许差rn 实验室之ill分析结果的差的应不大j下表所夕iJ允许差。含E民坠L0.0010 0. 0030 0.0030 0.0060 0.0060-0 0100 附加说明：本标准由1j 1华人民共和l叫冶金收部提出。本标准由锦州铁合金！负肃起草。本标准主要起草人狄Ix桐、吉艳秋。56 % 允许差。.00060.0010 。刷J15 .