GB T 3256.3-1982 电真空用锆粉化学分析方法 钼蓝光度法测定硅.pdf

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1、中华人民共和国国家标准电真空用错粉化学分析方法铝蓝光度法测定硅Chemical analysis of zirconium powder for electro vacuum u田SThe molybdenum blue photometric method for determination of silicon UDC 669 .296 492 .2543.42 :546 .28 GB 3256 .3-82 本你再i遵守c;n1467一78冶金in I化分析方法标准的，巳则反般制止）0 本书j扑i适用j电J宅用自；粉111/iJ:.t的ilj Ji：。测ti二范围：0. 01 0.1500

2、 I 方法提要试样月1氧拟酸恪解，以棚酸掩蔽j队离（o川人臼！酸钱史硅酸离f1jJ1I；址Iilrl I黄杂多酸，加入草酸硫酸i!tt.-酸消除磷、俐的扰。用悦目主，n,;铁钱将硅钮i黄地！以成们rll蓝嘈J）光光也tl1oonm处棋l垦荒吸光度。2试JilJ2. 1 棚酸zf尤级I2.2纯t?i：含li1:1：小J0,002?/oo2.3 2王拟酸（1Jf1;:40%）：问纯。2.4 硫酸（比币1.84）。2.5 销酸（l + 4）。2.6 草酸一硫酸i!t0酸z称取25克草酸，置j500毫升烧杯I，II人200宅刊水、100宅Jj磷酸（2. 4) 使之溶解，冷却l交室握，用水桥释至1000

3、毫刀，混匀。2.7 1:j讯酸饵溶液（0.1%）。2.8 智l酸钱浴被（5?/ol。2.9 E荒酸亚铁按溶液（6 % ) ：称取6克硫酸业铁钱，直J200毫升烧料、I，如人2至硫酸（2.5),用水稀释奄100毫Jl，搅拌使之溶解，过滤后使用（二天内有放）。2. 10 硅标准溶液z2. 10. I 称取0.2139克阳先在1000:t:.J烧l小时的氧化硅，置1节1ritl/J1l，圳人23克尤水碳酸锅，1昆匀。Jsoo c ,:j温炉rj 熔融57分钟，取出冷却。置400毫到烧怀巾，加l人200毫Jl热水，）JII热使熔融物溶解。取F用水洗净附柄，冷却l王室温，移人1000毫列容量主瓶rI 时

4、1）.稀释型钊度，混匀。以即移入聚乙时J瓶ijI保存。此溶液每毫Jj含100微克硅。2. 10 .2 移取100.00毫升硅f11即丰多人聚乙烯瓶ijJ f呆存。此浴液每宅Jj；斗20i敬克硅。3 分析步骤3. I 称取0.1000克试样置j150毫JI聚乙烯杯ifi,1111人15毫升水。随；i试样做专（103.2 j人l. 0宅JI氢板酸（2. 3）并j即用聚乙怖极挂上，待反应停1I后liJ 6070在的！溶解国家标准局1982-06-21发布1983 03-01实施53 GB3256.3 82 华泊，克。3.3 取h川人2山倒酸（2. 1 ），用；j(M;释？：约40结升，妇；iJJ使棚

5、酸溶解，精）川川时t敢告P于液（2.7) f豆豆现微红包。3.4 )Jll人5呈JI白酸饭前波（2.8),ilt匀。在2030！收ri30分忡，IJ!I人206Tl 1,I：酸硫做出ii酸（2.肘，M匀。iit!IJ!J11人1（）古JI硫酸.Jli铁锐的液（2.9），移人100它JI有：，；版IJ I，用水稀释亏空e刻！宜，1昆主j0 3.5 将iflJr i往被防人1！没3/11 i米比也111t 1 I ，以阪ifri试样空iIXJ参比，j。W.；光！支iI 700 nm处测试只u.光度，从Ifl ii纠I.向：i!轩！院的lit:,:0 # 工作曲线的绘制料、以0.1000克纯白c(2

6、.2)10份，让jjlj贯l!I l 150世JIl来dJnc柯、巾，）J!i人0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00吃Tllit机、叫i溶液（2.10.2),/jj水桶草草乍约15，毡JI。以F从分析ct骤3.2条11!if;.il.lij0以ii齐lj气、1l为参比，洲j鸟tJctu烛光度。以“：，：XJ恼卡标、极光！且为纵入卡机、绘；Jill1:11 曲线。5 分析结果的计算按F式iI Q创的1I分付出式1J1.Ill飞一一从1:f11U1t.QI hi导的件；二，川 f,j：样凶，此。6 允许差1轮室之ill1析约的J,111 r.,; 不大J ；：所91允许差。汽附加说明：0.010 0 060 。.0600.09 0. 090 0. 150 , 本标准1l.11J1华人民共和同冶金1业部提出。本标准由锦州铁台合！负J立起草。本标准1要起草人狄！现桐、邬月莲。54 % JC ;, 0 UO:i 0.008 0. 012