GB T 3208-1982 苯类产品总硫含量的微库仑测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准苯类产品总硫含量的微库仑测定方法Micro - coul omb method for determining the total sul fur content of benzene - type products *标准适用f焦化苯、焦化fjl苯和焦化工吁1)t:1111O-1000ppm硫含量的测定。1 试验原理试样在燃烧竹内与氧气混合、燃烧，使吏样lJIlhIH山l氧f化七硫与池内I飞i发y吁咀j仁:如下反应:13 + 5 O2 + H20 -5 :l + 31- + 2H+ UDC 668.735 :543.063 GB 3208-82 当1:1被消耗后，m/J

2、一参比电极对m/l出这-变化，并将讯号输送给微!年仑计放大器，由后者输l:Ii .个相应的电流到电解阳极一电解阴极电极对，在电解阳极r:发1:如下反应:31-2e -I:; 以补充由502所消耗的1:;，直到电解产牛的13使滴定地1111:;恢复到j商定前的浓度。电解f川U:;所消耗的电旨:为微库仑计的数字显示的与所洼的电量;址Fd之积，根据法拉第电解律，通过书样的校lE即可计算出试样111的硫含量。2 试剂2. 1 腆化钊1:分析纯。2.2 冰乙酸:分析纯。2.3 腆:分析纯。2.4 ql苯:分析纯。2.5 蒸饵1!.K.:可用:次蒸饵!.K.或去离f点，!.K.质阻1rt应大f1MQ。2.

3、6 氮气:作为载气。2.7 氧气:作为反应气。2.8 喋吩:纯度不低于98%。2.9 电解液:将O.5g典化树溶解rlL-二次蒸饵水111，再加l人O.5ml冰酸，装人棕色瓶111，贮存r阴暗凉爽处，可使用2至3个月。2.10 有机硫标准溶液:2. 10.1 配嗖吩标准溶液的计算公式:嗖吩标准溶液硫含i兰式111:W一一所你嗖吩的重埠，写$国家标准局1982- 09 -23发布32 WxC x-一一84.14 (VZXO阶WX lOti (ppm) . ( 1 ) 1983-07一01实施C一一幢吩的纯度，%; 32一一硫的原r-址;84.14一一喋吩的分f址;GB 3208-82 V一一所用

4、容量瓶的容积，ml; D一一喋吩的密度，!1; /ml; 0.866一一可i苯的密度，g/ml。2.10.2 配硫合国:为1000ppm的喋吩标准溶液z用针筒吸取喋吩(纯度为98%，密度XJ1. 062) ，在分析天平上准确称取约2.33g喋吩，将其榕jfrJi先装有约500mlljl苯的1000ml容旨瓶巾，)f:J!J 1 fI本刊41样至刻度线。32 2.33 xO.98 x一一一一84.14 . _h 哇吩标准陷液碗含量_ v_._ x 100 = 1002 (ppm ) (233 1000- 1_;u2 )xO.866+2.33 1.062 根据所需标准溶液tlI硫含吐的多少，可用移

5、液竹和容iti;瓶，将1000ppm的哝吩标准J有f支树料/;(500ppm、100ppm和50ppm窍。注:因嚓吩的沸，IJ较低，身世嚓吩标准溶液1J)lJ.个月后&IJ妻重新配;如l。S 仪器和设备3.1 微库仑计可测量指示一参比电极对的电位，然后将这电i:与所给偏!五相比较，再将这-R lift Ijx大XJ相应电流再加l到电解阳板一电解阴极III板对L使之电解产吁.:l。检测范围应包括10-1000ppm。注:凡符合七述检测范剧的微!年仑仪均可使用。3.2 b英燃烧臂。3.3 燃烧炉:炉温能保持恒定在900士20C。3.4 滴定地:如图1所示。池内有一个指示一参比电极对，其作用是均了枪

6、定j也1Il:l的浓度;另一-个电解阳极一电解IlJJ极电板对，其作用是保持恒定的13的浓度。m;J电板是有1片半电池，参比电极是在1:l饱和的电解被11的Idl丝半电池。电解阳极由非i片制成，电解阴极由钊约市Ij成。参比电极和电解阳j板均通过玻璃L1I1竹*iJ滴定池的11心室相遇。图1滴定池示意图3.5 电磁搅拌器。3.6 ic求器:满量fl为1mV、5mV或10mV均可。3.7 自iJJ进样器E进样速度约为0.1-0.5l/s。3.8 微量注射器:10l。GB 3208-82 4 试验步骤(以SKD-1型微昨仑仪为例)参照微Jt:仑法测总硫量装置示意图(如罔2所不)。因2微库仑法测总硫量

7、装置示意图4.1 接通微1年仑计电源。4.2 小心地将石英燃烧管插入燃烧炉并连接反应气和载气线路。接通温度控制器电源，将炉温恒定在900:t20 C。4.3 打开氮气瓶和氧气瓶阀门，调节减压阀出日压力至1-2kg/cm2，调节稳流阀，使氮气流速恒定在160ml/min，氧气流速恒定在40ml/min。4.4 先将滴定池洗净，装好参比电极，用电解液将滴定地冲洗2至3次，再将电解液JrJ到滴定地ljl，电解液加人量保持液面超过钉l片电极约1cm，两个智1片电极和电解阴极应在一一个、|之面上。注2参比电极的装法2将大约2g碗和:加入参比电极室，然后由滴i池111心室加l入电解液，打开参比电极宣言侧臂

8、目塞，使电解液注入参比电极室，待电解液充满后，并保证腆粒之间JC气泡时，小心插入预先在阳磨口上涂有真空洞塞脂(或凡士林的参比电极。4.5 将滴定池放在电磁搅拌器上，通过带孔的硅橡胶塞或球形磨口，将滴定地和石英管相连。4.6 接通搅拌器、t.:*器和进样器电源，打f搅拌器Jf关，调节搅拌速度以搅起轻微旋涡为宜。4.7 将微库仑计输入引线的两端分别连接参比电极和指示电极，将微库仑计输出引线的两端分别连接电解阻极和电解阴极。4.8 根据试样肮含量范围，参与表l数据，则可先注人5l试样，粗略计算硫含量后，再选定库企仪有关参数。4.9 周偏压。方法是:根据试样ffiE含量大小，按表1将偏压调至合适的数值

9、(一般在-90-一130mV之间)。测，:碗含量试样时，偏压必须低4些F测低硫含量试样时，偏压必须高一些。检测和电量量但放在合适位置。此时在:讯号显示为负起眼，则用10l注射器注人一定量含ffiEf/J样(其标样硫含量，越接近试样院含量越好)，出峰后rtl每形是拖尾峰(如图3，A)可适当增大偏压和减小检测，再用补尝调节，使讯号稳定在零附近(-股讯号绝对值小于2)，在记录器上得到对称的峰形(如图3，B)。，(得到过头峰(如图3，C)，可适可减小偏压和增大检测，使之得到对称的峰形。峰形对称，说明偏压及其他操作条件均边好，待稳也1-2min后，即可进样分析。_i讯号为正超限，待出峰后，调节对称峰形，

10、方法同上。注:负但限:即在电，显示处呈8.8.7.于1样，其I:jJ二个数字是随意的。正甜限z即在电位显示处呈!9.8.9.字样，其111三个数字也是随意的。显示处呈GB 3208-82 表1S KD-l型数字库仑滴Ii:仪操件:参数的这择试样就含量范围偏压门位掬撞在，(mV) F员电量量在:微伏/每个字记录(ppm) 1销。-100-1-120 20 10 10-5 20-15 3-4 20 10 100 -10 一120- 130. 一一S句115-10 4-5 10 8 让人A 8 C 对!写(min)圈3疏的典型峰彭4. 10 校正告轩试样前都用与待翻试样沸程相f眩，随含量相近的标样进

11、行校正。每次校正至少重复测定三次，记录电量量程和电量里示数撞。每次进样5剖，进样速度约为0.1I/so一般标准样品中萌的医收来应在80%以上，fi回收率低于80%，应拴查仪器操作参数是否合适，以及标准溶液浓度是否发生变化。国战斗;K(%)按(2 )式计算zK = Q x 16 x 100 . . . ( 2 ) 96500 x- -. X D x A 10 Q =nxB . . . . . . . . . ( 3 ) 式中:K一一标准溶被中藏的图牧率，%; Q-一一测得的电量，C，n一电量量程，可为1、2、5、10和20，B一一微库仑计k电量显示的数值，C，16一一琉的氧化还原当量，g, 96

12、50(一法拉第常数，C /mol , V一一栋准溶液进样的体积，I; D一一标准溶液的密度，g/ml; A-一标准溶攘的琉含量，ppm。4.11 试样分析用标样校正后，在同一操作条件下，用10i注射器取分析试样，每次注样5抖，重复测定三次，并记录电量量鞋和电量显示数筐，取三次揭定的算术平均苗。GB 320882 5 试验结果计算试样的碗制3按下式计算:32CfIJ;X Qff QIJ; AAM哩F民JVUNU吨川跑时均守甲A川ltVLM Irk i 抽回广-Ulvh叫HUfHHr严vrm们可!仰川剧u取什刊m由Me电川V仰山川鸣材柑挝化川今口袖川础例M川川队以川阳m配mM叩今口山川lM叫时叫UU川附帆油附MU件邮件川川川的时抽附怀吐队仙机样准内止山41时吐队帆W唰侧恻侧川斗一一一一是忡mhJH际标样国民-3JCQQ验+扎川排队严ry式6附加说明:本标准由rjl华人民共和间的金L川j提出。本标准由散山热能阳究所伤肃起草。本标准t:要醉人附牛。