GB T 28732-2012 固体生物质燃料全硫测定方法.pdf

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1、，吨ICS 75. 160. 10 D 21 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 28732-2012 固体生物质燃料全硫测定方法Determination of total sulfur in solid biofuels 2012阳11-05发布2013-06-01实施d矿苍lfiii;营电注:军主，也在码吧?中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布目。自本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/T2)归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人:皮中原、陈

2、宝华。G/T 28732-2012 I GB/T 28732-2012 固体生物质燃料全硫测定方法1 范围本标准规定了用艾士卡法和库仑滴定法测定固体生物质燃料中全硫的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及精密度。仲裁分析时，采用艾士卡法。本标准适用于各种固体生物质燃料。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 212 煤的工业分析方法GB/T 214 煤中全硫的测定方法GB/T 21923 固体生物质燃料检验通则3 艾士卡法3. 1 方法提

3、要将固体生物质燃料一般分析试样与艾士卡试剂混合灼烧，使试样中硫全部转化为可溶性硫酸盐，然后便硫酸根离子生成硫酸坝沉淀，根据硫酸顿的质量计算固体生物质燃料中全硫的含量。3.2 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。3.2.1 艾士卡试剂(以下简称艾氏剂):以2份质量的化学纯轻质氧化镜(GB/T9857)与1份质量的化学纯元水碳酸铀(GB/T639)混匀并研细至粒度小于0.2mm后，保存在密闭容器中。3.2.2 盐酸溶液:(1十1)，1体积盐酸(GB/T622)加1体积水混匀。3.2.3 氯化顿溶液:100 g/L, 10 g氯化顿(GB/T65

4、2)溶于100mL水中。3.2.4 甲基橙溶液:2g/L,0.2 g甲基橙溶于100mL水中。3.2.5 硝酸银榕液:10g/L, l g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中，加入几滴硝酸(GB/T626)，贮于深色瓶中。3.2.6 瓷埔捐:容量为30mL和10mL20 mL两种。3.2.7 滤纸:中速定性滤纸和致密无灰定量滤纸(GB/T1914)。3.3 仪器设备3.3. 1 分析天平:感量0.1mg。3.3.2 马弗炉:带温度控制装置，能升温到900OC，温度可谓并可通风。3.4 试验步骤3.4. 1 在30mL瓷蜻捐内称取一般分析试样(1.00士O.Ol)g(称准至0.0002 g

5、)和艾氏剂(3.2.1) GB/T 28732-2012 (2士O.l)g，仔细混合均匀，再用(1土O.l)g艾氏剂覆盖在混匀的试样上面。3.4.2 将装有试样的增塌移入通风良好的马弗炉中，在1h2 h内从室温逐渐加热到800.C 850 .C , 并在该温度下恒温1h2 h. 3.4.3 将蜡塌从马弗炉中取出，冷却到室温。用玻璃棒将增塌中的灼烧物仔细搅松、捣碎，如发现有未烧尽的黑色试样颗粒，应继续灼烧30min，然后把灼烧物转移到400mL烧杯中。用热水冲洗蜡塌内壁，将洗液收入烧杯，再加入100mL 150 mL刚煮沸的蒸馆水，充分搅拌。如果此时尚有黑色颗粒漂浮在液面上，则本次测定作废。3.

6、4.4 用中速定性滤纸以倾泻法过滤上述试液，并用热水冲洗3次，然后将残渣转移到滤纸中，用热水仔细清洗至少10次，洗液总体积约为250mL300 mL. 3.4.5 向滤液中滴入23滴甲基橙指示剂，用盐酸溶液中和滤液至淡红色，再加入盐酸溶液2mL，使主。将溶液加热到沸腾-在不断搅拌下缓慢滴加氯捂顿溶液10mL，并在微沸状况下保持约体积约为200m 、7 /-之液检。C的物质取算3.5 结果计算/ 表1艾士卡法测定固体生物质燃料中全硫精密度QM 围范%-1.硫/坦全重复性限丘，叫% 再现性临界差St.d% 0.05 0.10 注:全硫范围1.00%时，因无试验数据，本标准暂未规定重复性限和再现性临

7、界差。4 库仑滴定法4. 1 方法提要固体生物质燃料一般分析试样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，试样中硫生成硫氧化物，其2 ，飞. GB/T 28732-2012 中二氧化硫被腆化押溶液吸收，以电解腆化饵溶液所产生的腆进行滴定，根据电解所消耗的电量计算固体生物质燃料中全硫的含量。4.2 试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂或蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。4.2.1 三氧化鸽(HG10-1129)。4.2.2 变色硅胶(HG/T2765.4):工业品。4.2.3 氢氧化铀(GB/T629):化学纯。4.4 4.4. 1. 1 长度及2000C和300oC (或仅500O

8、C)的位置。4.4. 1. 2 调节送样程序控制器，使试样预分解及高温分解的位置分别处于200oC、300oC (或仅500 OC)和1150 oC处。4.4. 1. 3 在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉;在距出口端约80mm100 mm处，充填厚度约3mm的硅酸铝棉。4.4.1.4 将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管密封。4.4. 1.5 开动抽气和供气泵，将抽气流量调节到1000 mL/ min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，若抽气量能降到300mL/min以下，则证明仪

9、器各部件及各接口气密性良好，可以进行测定。否则检查仪器各个部件及其接口情况。3 GB/T 28732-2012 4.4.2 仪器标定4.4.2. 1 标定方法使用有证煤标准物质按以下方法之一进行测硫仪标定:a) 多点标定法:用硫含量能覆盖被测样品的硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定。b) 单点标定法:选用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。4.4.2.2 标定程序标定按如下程序进行:a) 按GB/T212测定煤标准物质的空气干燥基水分，计算空气干燥基全硫St.ad标准值。b) 按4.4.3步骤，使用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。每一标准物质至少需重复测定3次，以3次测定值的平均

10、值为煤标准物质的硫测定值。c) 将煤标准物质的硫测定值和标准值(相同基准)输入测硫仪(或仪器自动读取)，生成校正系数。注:有些仪器可能需要人工计算该校正系数，计算后将该系数输入到测硫仪。4.4.2.3 标定有效性核验另外选取12个煤标准物质或者其他控制样品，用被标定的测硫仪按照4.4.3步骤测定其全硫含量，若测定值与标准值(控制值)之差在标准值(控制值)的不确定度范围(控制限)内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。4.4.3 测定步骤4.4.3.1 将管式高温炉升温并控制在1150 .C士10oC。4.4.3.2 开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000 mL/min.在抽气同时，将

11、电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。4.4.3.3 终点电位调整试验:在瓷舟中放入少量非测定用的试样，按4.4.3.4所述进行测定。如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定，直至显示值不为O.4.4.3.4 在瓷舟中称取一般分析试样0.05g士0.005g(称准至0.0002 g)，并在试样上严密覆盖一层三氧化鸽。将瓷舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，试样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或百分含量，或由打印机打印。4.4.3.5 进样程序宜为:试样在200.C区域停留2min，再进入300.C区域停留1min，最后再送入1 150 .C高

12、温区域。若使用与测定煤中全硫同一台库仑定硫仪，也可按GB/T214规定的进样程序进行固体生物质样品测定，但此时可能存在微小系统误差。4.4.4 标定检查仪器测定期间应使用煤标准物质或者其他控制样品定期(建议每1015次测定后)对测硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查，如果煤标准物质或者其他控制样品的测定值超出标准值的不确定度范围(控制限)，应按上述步骤重新标定仪器，并重新测定自上次检查合格以来的样品。4.4.5 结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫含量按式(2)计算，以2次重复测定结果的平均值按GB/T21923修约到小数点后2位。4 m , St.ad =一_:_X 100 z

13、. ( 2 ) f-e G/T 28732-2012 式中:S乱t叫，m叫I一一库仑积分器显示值，单位为毫克(mg); m 一一一固体生物质燃料一般分析试样质量，单位为毫克(mg)。4.4.6 方法的精密度库仑滴定法测定固体生物质燃料中全硫的重复性限和再现性临界差规定见表20表2库仑商定法测定固体生物质燃料中全硫精密度全硫含量范围S，% 1. 00 重复性限S氏，.% 0.05 注:全硫范围1.00 %时，因元试验数据，本标准暂未规定重复性限。5 试验报告试验报告至少应包括以下信息:a) 试样标识;b) 依据标准;c) 使用的方法;d) 试验结果;e) 与标准的任何偏离;f) 试验中出现的异常

14、现象;g) 试验日期。再现性临界差S，.d% 5 N-ON|N的hNH阁。4 华人民共和国家标准固体生物质燃料全暗测定方法GB/T 28732-2012 国出l、.晤中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数11千字2013年2月第一次印刷开本880X12301/16 2013年2月第一版* 书号:155066. 1-46113 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价GB/T 28732-2012 打印日期:2013年3月22日F002A