GB T 28727-2012 气体分析.硫化物的测定.火焰光度气相色谱法.pdf

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1、ICS 71.040.40 G 86 道昌中华人民共和国国家标准GB/T 28727-2012 气体分析硫化物的测定火焰光度气相色谱法Gas analysis-Determination of sulfides-Gas chromatograph with flame photometric detector 2012-06-27发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2013-02-01实施发布中华人民共和国国家标准气体分析磕化物的测定火焰光度气相色谱法GB/T 28727-2012 提中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三

2、里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销非开本880X 1230 1/16 印张0.75字数17千字2012年12月第一版2012年12月第一次印刷争合书号:155066. 1-45841定价16.00元如有即装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国气体标准化技术委员会气体分析分会(SAC/TC206/SC

3、1)归口。GB/T 28727-2012 本标准起草单位:西南化工研究设计院、上海华爱色谱分析技术有限公司、西安鼎研科技有限责任公司。本标准主要起草人z秦仲林、姜瑛、方华、李建浩、庄鸿涛、何道善、陈雅丽、石兆奇。I G/T 28727-2012 1 范围气体分析硫化物的测定火焰光度气相色谱法本标准规定了采用带火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪测定气体中总硫、总有机硫和形态硫的方法。本标准适用于氢、氧、氮、二氧化碳、甲醇合成气、氨合成气、干性天然气、焦炉煤气等气体中的总硫、总有机硫及形态硫的测定。总硫测定范围(以硫计)为0.07mg/旷2mg/m3，形态硫的测定范围(以硫化氢中硫计)为0.07

4、mg/m3 7 mg/m3o 2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则GB/T 5275. 10气体分析动态体积法制备校准用混合气体第10部分z渗透法GB/T 6681 气体化工产品采样通则GB/T 7445 纯氢、高纯氢和超纯氢GB/T 8979 纯氮、高纯氮和超纯氮JJG 700 气相色谱仪检定规程3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 干性天然气dry natural gas C3以上;怪类的含量不

5、高于0.5%的天然气。3.2 总硫total sulfur 有机硫和元机硫的总和。3.3 总有机硫total organic sulfur 除了H2S、COS以外的有机硫的总和。3.4 形态硫speciation of sulfur 单个的元机硫和有机硫，元机硫主要形态为H2S，有机硫主要形态为COS、CS2、R-SH、R-S-R、C4H4S等。1 GB/T 28727-2012 3.5 焦炉煤气coke oven gas 经过脱秦、脱焦油、脱硫后的焦炉弛放气。4原理采用带有火焰光度检测器的气相色谱仪测定气体中微量的总硫、总有机硫和形态硫的含量。硫化物在富氢火焰中生成激发态的S2* ，当其返回

6、基态时发射出350nm450 nm的特征光谱，在394 nm处有最大峰值，借助于相应的滤光片，通过测量其发射光强度以测定硫化物含量。硫化物在富氢火焰中可能的反应如下z式中zRS一一硫化物;S一二硫原子;S2*一一激发态的硫分子;如一一光子。RS+202 S02+C02 S02+2H2 S+2H20 S+SS2棒S2骨S2+h硫含量与响应值的关系用式(1)表示zx=ktlt 式中zz一一硫含量，单位为毫克每立方米(mg/旷); hi一一组分t在tlt起始时刻的响应值，单位为毫米(mm);tlt一一时间增量，通常小于或等于10ms，单位为毫秒(ms); h一一系数。5 材料、设备5. 1 载气z高

7、纯氮，符合GB/T8979的规定。5.2 燃气z纯氢，符合GB/T7445的规定。5.3 助燃气:工业氧。5.4 载气、燃气和助燃气中硫化物、氨的含量应小于0.01mg/m3o 5.5 标准样品:符合GB/T5275. 10的规定。5.6 采样器z不应与试验样品发生反应和吸附。6 仪器6. 1 仪器要求应配有火焰光度检测器和线性化数据处理器【满足式(1);检测限:0.07mg/旷以硫化氢中硫计);测定总硫和总有机硫时应带有反吹装置。色谱流程参见附录AoGB/T 28727-2012 6.2 色谱柱柱1.长约1.5m、内径3mm的聚四氟乙烯柱，内装粒径为250m178m的GDX-301高分子多孔

8、微球z或其他等效色谱柱。用于总硫及硫化氢、娱基硫、总有机硫的测定。柱2.长约1.5m、内径3mm的聚四氟乙烯柱，内装粒径为250m178m白色101担体涂渍20%(质量分数)磷酸三甲苯醋(TCP);或其他等效色谱柱。用于除硫化氢、摄基硫以外的形态硫的测定。7 采样7. 1 采样安全应符合GB/T3723的规定。7.2 气态样品的采样应符合GB/T6681的规定。7.3 压缩气体应使用针形阀经采样管采样。7.4 管道气体经采样器或采样管采样。8 测定步骤8. 1 准备接仪器使用说明书开启仪器，设定仪器操作参数。8.2 标定待仪器工作正常后，将标准样品与仪器连接，用标准样品充分吹扫取样系统直至取得

9、代表样后进样。注人样品气要大于20倍定量体积。重复进样至少3次，直至测定值相对偏差小于10%时取其平均值。8.3 确认仪器检测限按JJG700的规定执行。8.4 测定在与标定完全相同的条件下进行，具体操作按8.2的规定。9 结果处理9. 1 硫化物含量按式(2)计算:z=-iL-ZdhHH-. . . . . . . . . . . ( 2 ) A.t 式中zXi一一样品气中组分i的含量，单位为毫克每立方米(mg/旷); Xs一-一气体标准样品中组分i的含量，单位为毫克每立方米(mg/m3); hi 样品气中组分i的响应值，单位为毫米(mm);hs一一气体标准样品中组分i的响应值，单位为毫米(

10、mm);.t二一时间增量，单位为毫秒(ms)。3 G/T 28727-2012 9.2 当测定结果相对偏差不超过:!:10 %时，取其算术平均值作为分析结果。10 报告4 报告应至少包括下列内容:有关测试样品的信息，包括样品的名称、编号、采样点、采样日期和时间等;一一一有关标准样品的信息;一一测定结果z各测试组分的含量，单位为mg/旷;一一测定日期;分析人员姓名和审核者姓名;一一-测定条件及测定时观察到的异常及说明p一一执行的标准编号等。.，._. -一一!可二二, -￥_. A.1 色谱流程色谱流程参见图A.lC进样位置)。说明21一一载气(高纯氮); 2 载气稳压阀z3一一载气稳流阀54

11、定体积量管;5一一样品口;6 人通阀57一一色谱柱p14 13 12 8-一火焰光度检测器z9一一燃气稳流阀;10-燃气稳压阀;11一一-燃气(纯氢); 12一一一助燃气稳流阀;13一一助燃气稳压阀z14一一一助燃气(工业氧)。A.2 总硫的测定A. 2.1 操作参数参考操作参数如下:定体积量管:5mL; 附录A(资料性附录)典型应用实例4 图A.1色谱流程示意图GB/T 28727-2012 8 5 GB/T 28727-2012 色谱柱:柱1CGDX-301).长约1.5 m; 色谱柱温度z约60.C; 一一载气z高纯氮，流量约55mL/min; 一一燃气:纯氢，流量约60mL/min;

12、助燃气z工业氧，流量为11mL/min13 mL/min。A.2.2 合成气、二氧化碳等气体中总硫的测定操作切换八通阀进样，在约40s50 s后，将八通间切换到取样位置，所有硫化物将以一个峰从色谱柱反方向流出并进入检测器进行测定。A.2.3 天然气、焦炉气中总硫的测定操作切换八通阀进样，在约70s80 s后，将八通阔切换到取样位置，所有的硫化物将以一个峰从色谱柱反方向流出并进入检测器进行测定。A.2.4 色谱圄总硫色谱图参见图A.2.峰高h时间t说明21一一总硫。圄A.2总硫色i曹圄A.3 磕化氢、撮基畸及总有机丽的测定A.3.1 操作参数操作参数与A.2. 1相同。A.3.2 操作切换八通间

13、进样，正吹约4min.待硫化氢、接基硫出峰后，将八通阔切换到取样位置，所有有机硫将以一个峰从色谱柱反方向流出并进入检测器进行测定。6 A.3.3 色谱圄典型色谱图参见图A.30说明z1一一其他非硫组分52 硫化氢;3一毅基硫;4一一总有机硫。峰高hi 2 3 4 时间t图A.3疏化氢、戴基磕及总有机暗色谱圄A.4 有机硫的测定A. 4.1 操作参数参考操作参数如下:一一定体积量管:5mL; 一一色谱柱z柱2C20%TCP)，柱长1.5 m; 柱温z约60.C; 载气:高纯氮，流量约45mL/min; 一一燃气:纯氢，流量约60mL; 一一助燃气:工业氧，流量为11mL/min-13 mL/mi

14、n。A.4.2 操作切换八通阀进样，待所有色谱峰出峰完毕后切换八通阀至取样位置。A.4.3 色谱圄典型色谱图参见图A.4.GB/T 28727-2012 NFON|hNhNH阁。3 4 2 峰高hG/T 28727-2012 时间t说明z1 硫化氢，殷基硫和其他非硫组分52一一甲硫醇F3一一二硫化碳;4 乙硫隧;5一-喔吩。有机疏色谱圄图A.4相对保留时间A.4.4 常见硫化物相对保留时间参见表A.l。相对保留时间硫化物名称相对保留时间甲硫醇O. 714 甲硫E迷0.936 乙硫醇1. 00 二硫化碳1. 00 乙硫酷3.75 喳吩4.69 二甲二硫9.52 甲乙二硫19.05 表A.1侵权必究书号:155066 1-45841 定价:* 版权专有16.00 j; GB/T 28727-2012 打印日期:2012年12月26日F008AOO