GB T 28602-2012 磷酸(热法)生产技术规范.pdf

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1、ICS 7 1. 060.01 G 10 运昌中华人民=H二./、和国国家标准G/T 28602-2012 磷酸(热法)生产技术规范Production technical regulation for furnace-process phosphoric acid 2012-06-29发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2012-12-01实施发布GB/T 28602-2012 前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC 1)归口。本标

2、准起草单位z云南省化工研究院、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人z梅毅、杨亚斌、莫宾、刘幽若、龙菁、李海昆、蔡鸣、李倩、丁灵。I d G/T 28602-2012 磷酸(热法)生产技术规范1 范围本标准规定了热法磷酸的术语和定义、基本生产技术、设计要求、生产原理、生产过程、产品品质要求、安全生产事项、污染物排放限值、污染物控制、污染物防治、数据采集与监测采样以及污染物测定方法。本标准适用于现有、新建(含改、扩建)的热法磷酸生产装置。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改

3、单)适用于本文件。GB/T 2091 工业磷酸GB/T 2589-2008 综合能耗计算通则GB 4053.2 固定式钢梯及平台安全要求第2部分z钢斜梯GB 4053.3 固定式钢梯及平台安全要求第3部分:工业防护栏杆和钢平台GB 7816 工业黄磷GB 8978-1996 污水综合排放标准GB/T 11893水质总磷的测定铝酸镀分光光度法GB 12348 工业企业厂界环境噪声标准GB 12349 工业企业厂界噪声测量方法GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法GB 16297 大气污染物综合排放标准GB 50016 建筑设计防火规范GB 50187 工业企业总平面

4、设计规范GB 50489 化工企业总图运输设计规范HJ/T 91-2002 地表水和污水监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3. 1 资源消耗resources consumption 生产1t磷酸产品(折85%凡P04)所消耗的资源量，如黄磷(t/t)、新鲜水(t/t)。3.2 综合能耗comprehensive energy consumption 生产1t磷酸产品(折85%凡P04)所实际消耗能掘的总和，折标准煤(t/t)。3.3 热法磷酸fumace-process phosphoric acid 以电热法生产的黄磷为原料，经过燃烧、水合而制成的任一浓度的磷酸(含多聚

5、磷酸。1 GB/T 28602-2012 3.4 3.5 3.6 3. 7 3.8 3.9 一步法one-step method 黄磷燃烧与五氧化二磷的水合在同一台设备中进行的工艺方法。二步法two-step method 黄磷燃烧与五氧化二磷的水合分别在燃烧塔和水合塔(水化塔)两个设备中进行的工艺方法。酸冷流程acid cold f10w 用大量的循环磷酸将黄磷反应热移出，再用热交换器通过循环水将磷酸中的热量移出。水冷流程water cold f10w 用循环水通过间接冷却将黄磷反应热从燃烧塔和水合塔(水化塔)移出。装置年运行时间installation in annual running

6、time 生产装置每年正常运行的累计时间。新鲜水fresh water 生产中第一次加入的自来水、地下水或未经污染的地表水(江河与湖泊等)，不包括重复使用和循环利用的水。3. 10 新鲜水用水量fresh water consumption 生产装置每生产1t磷酸产品(折85%H3PO.)所消耗的生产用新鲜水量，即每生产1t磷酸产品(折85%H3PO.计)需补入生产系统的新鲜水量。3. 11 尾气眼收end gas absorption 对经过水合塔水化塔)吸收后的含有少量五氧化二磷和磷酸酸雾的工艺流程末端的气体进行再次洗涤回收，以提高磷的回收率并减少对环境的污染，达标排放。4 基本生产技术4

7、.1 装置规模新建、改建、扩建热法磷酸生产装置规模应符合国家相关部门的规定。4.2 工艺装备工艺装备应包括黄磷液化系统、黄磷燃烧系统、五氧化二磷吸收系统、尾气吸收系统、水循环与处理系统、供热系统、包装系统。应设置污水处理与回收系统。采用消音措施，控制噪音污染。4.3 环保要求新建、改建、扩建热法磷酸生产装置应符合国家环境保护、清洁生产和节能减排的要求，回收利用黄磷反应热，减少能源浪费和热污染。GB/T 28602-2012 4.4 经济技术评价指标经济技术评价指标包括黄磷消耗、水资源消耗和综合能耗，其消耗定额应符合国家有关规定，国家元规定时企业参照附录A进行自评价。4.5 综合能耗的计算综合能

8、耗以吨标准煤E计，单位为吨(t)，按式(1)计算:台A一- nZH一E . ( 1 ) 式中zn一一消耗能源的品种机e;一-生产和服务活动中消耗的第i种能拥实物量的数值;一附录B中给出的第t种能源的折算系数，按能源的等价值折算。5 设计要求5.1 总圄5. 1. 1 厂址选择5. 1. 1. 1 磷酸(热法)生产企业厂址选择应符合GB50187和GB50489的有关规定。5. 1. 1. 2 新建企业厂址的选择，应位于城镇、居住区、其他工业企业全年最小频率风向的上风侧，不应位于窝风地段。且应在它们之间保持足够的卫生防护距离，卫生防护距离宽度应为:平均风速小于2 m/s，间距为1000 m;平均

9、风速2m/s4 m/s，间距为800m;平均风速大于4m/s，间距为600mo 5.1.2 平面布置新建磷酸(热法)生产企业平面布置应符合GB50489的有关规定，同时还应符合下列要求:a) 按功能分区。在符合生产流程、操作要求和使用功能的前提下，充分利用土地、交通走向，做到建筑物构形、朝向、布局、空间组合、采光和绿化布置合理，并与周围环境协调统一，生产区应设在全年最小频率风向的上风侧;b) 全厂各装置区之间应形成环形消防通道，合理确定通道宽度，主干道宽度不小于8m，辅道宽度不小于6m，道路上空净高度主道不小于5m，辅道不小于4m，满足交通运输要求;c) 在满足工艺条件要求前提下，功能分区内各

10、项设施应联合多层布置，力求紧凑、经济、合理，路线短捷通畅;构、建筑物的外形宜规整;d) 黄磷贮存与熔磷区应设置消防栓或消防水池，并保证即使在停电时，消防水源能抵达黄磷贮存、熔磷与输送区域;e) 黄磷贮存与熔磷区应设置消防沙池或沙堆，作为贮磷、熔磷设备发生泄漏时的应急处理Ff) 应在贮磷与熔磷区的适当位置设置安全应急水池，作为发生人身事故(着火时的应急处理;g) 黄磷贮存、熔磷区及黄磷燃烧区为甲类火灾危险区域，黄磷贮槽或黄磷堆场与主厂房等构建筑物的防火间距应在12m以上，黄磷贮槽、黄磷堆场、主厂房与民用建筑物的防火间距应在25 m以上。其他各装置之间的防火间距应符合GB50016的规定;也)二黄

11、磷贮存、熔磷区应设置应急事故处理池，应急事故处理池的设置应符合GR50016的规定。GB/T 28602-2012 5.2 工艺设计5.2. 1 劳动安全卫生防护设施、环境保护设施和消防设施应做到与主体工程同时设计、同时施工、同时投产使用。5.2.2 工艺设计应优化工艺流程，合理优化设备配置，充分考虑安全设施、环保设施和消防设施与工艺装置的结合。5.2.3 工艺设计应采用先进的工艺、设备和黄磷燃烧热能回收装置，做到生产过程自动化，宜采用DCS集中控制系统。5.2.4 同一性质的生产工艺设备，宜集中布置，并充分考虑操作、检修、安全通道等的间距要求。5.2.5 输磷管线应设置合理的坡度，坡度应不小

12、于1%，确保停止供磷时管道内的黄磷应全部回流至供磷设备内，输磷管线宜采用焊接连接，确需采用法兰连接时，所有连接法兰处均应设置防护罩。5.2.6 在满足安全要求和工艺条件的前提下，燃烧塔与水合塔(水化塔)的布置应紧凑，力求路线短捷通畅。5.3 构建筑物5.3.1 厂房构建筑物应符合安全健康、消防、当地地震等级等相关要求，并具有足够使用的高度和面积，利于通风。5.3.2 磷酸生产区域的地面和墙面应做防酸处理。5.3.3 生产车间地面应平整，易于清扫，清污分流。5.3.4 钢斜梯和操作平台安全要求应符合GB4053. 2和GB4053. 3的规定。6 生产原理6. 1 黄磷燃烧将熔融黄磷通过磷喷枪雾

13、化，在燃烧塔内与过量空气混合燃烧，生成五氧化二磷CP4010)气体。其反应表示如下zP4十502t P40l0 t t.H= -24 303.92 kJ /kg 6.2 五氧化二磷的眼收黄磷燃烧生成的五氧化二磷CP4010)气体与水反应生成磷酸，其反应表示如下:P40l0 t +6H20 4H3P04 t.H= -1326.54 kJ /kg 7 生产过程7. 1 主要原料质量要求热法磷酸生产所用的原料工业黄磷应符合GB7816的要求。7.2 主要生产流程7.2. 1 熔融黄磷通过磷喷枪雾化后在反应塔内燃烧，控制适宜的反应条件，生成五氧化二磷气体。7.2.2 五氧化二磷气体用水或稀酸循环吸收，

14、控制适宜的工艺条件，得到不同浓度的磷酸。7.2.3 采用不同的化工单元设备进行组合，回收尾气中含有的少量五氧化二磷和磷酸酸雾，得到的稀磷酸返回系统循环，降低黄磷消耗，提高磷的回收率。4 GB/T 28602-2012 7.2.4 一步法工艺流程一步法热法磷酸生产工艺示意图见图10循环酸泵圄1一步法热法磷酸生产工艺示意图7.2.5 二步法工艺流程二步法热法磷酸生产工艺示意图见图20尾气固2二步法热法磷酸生产工艺示意圄5 GB/T 28602-2012 7.2.6 副产工业蒸汽的二步法工艺流程副产工业蒸汽的热法磷酸生产工艺示意图见图3。尾气图3副产工业蒸汽的热法磷酸生产工艺示意圄7.3 主要设备性

15、能7.3. 1 燃烧水合塔(水化塔)结构型式z空塔，黄磷燃烧和五氧化二磷的吸收在同一塔内进行。上部为燃烧区，下部为水合区，水合区设有23层吸收喷头。上封头由冷却水冷却，塔壁有挂壁酸保护。燃烧水合塔(水化塔)适用于一步法磷酸生产工艺。工作压力:微负压。塔体材质:超低碳奥氏体不锈钢，或与此相当材质的材料。7.3.2 燃烧塔结构型式:空塔，水冷夹套结构，塔体及上下封头由冷却水冷却，能产生80.C左右的热水。燃烧塔适用于二步法磷酸生产工艺。工作压力:微负压。塔体材质:超低碳奥氏体不锈钢，或与此相当材质的材料。7.3.3 特种燃磷塔结构型式:塔壁为水冷壁结构，根据需要在塔内可加装换热管，上下封头由冷却水

16、冷却，能回收50%以上的黄磷反应热量并产生蒸汽，特种燃磷塔适用于二步法磷酸生产工艺。特种燃磷塔应按压力容器的管理规定进行设计。工作压力:微负压塔体材质:超低碳奥氏体不锈钢，或与此相当材质的材料。6 G/T 28602-2012 7.4 工序任务7.4.1 供磷系统为燃烧工序提供原料，黄磷液化后经计量通过管道输送至燃烧塔。7.4.2 燃烧系统输送到燃烧塔的黄磷通过磷喷枪被一次空气(蒸汽)雾化并与二次空气混合燃烧，生成五氧化二磷气体。7.4.3 水合眼收系统五氧化二磷与水或稀磷酸水合成为磷酸。7.4.4 压缩空气(蒸汽雾化系统为将黄磷分散为细小颗粒，加速黄磷燃烧反应提供雾化剂(压缩空气或蒸汽)的制

17、备系统。7.4.5 冷却循环水系统为磷酸生产装置中燃烧塔、水合塔(水化塔)、二级吸收塔、换热器等提供冷却水，部分燃烧热通过冷却塔移出生产系统。7.4.6 尾气眼收系统对经过水合塔(水化塔)吸收后的含有五氧化二磷和磷酸酸雾的工艺气体进行再次洗涤回收，稀磷酸返回水合塔(水化塔)，提高磷的回收率并减少对环境的污染，尾气达标排放。7.5 操作程序7.5.1 启动尾气吸收系统;7.5.2 启动水合吸收系统;7.5.3 启动冷却循环水系统;7.5.4 启动引风机;7.5.5 启动压缩空气(蒸汽)雾化系统;7.5.6 启动供磷系统;7.5.7 启动燃烧系统(投料)。7.6 生产设备维护和保养7.6.1 燃烧

18、塔、特种燃磷塔、水合塔(水化塔)、吸收塔等设备及其相应管道应经常维护保养，确保正常运行。特种燃磷塔应按压力容器要求维护。7.6.2 特种燃磷塔应按压力容器的管理规定进行使用、管理和维护。7.6.3 接触高温工艺气体物料的设备、管道应采用冷却水冷却或内壁挂膜(酸膜)防止腐蚀。7.6.4 加强设备巡回检查，确保设备正常运转。7.6.6 应定期对设备进行润滑，确保设备长周期运行。7.6.7 消除设备及管道跑、冒、滴、漏及堵塞现象，发现问题应及时处理。7.6.8 应定期地维护保养及检修设备。7 GB/T 28602-2012 7.6.9 积极采用新工艺、新材料、新技术替代落后的生产工艺，替换能耗大、效

19、率低的设备和零部件。7.6.10 正确使用各种电器设备和各种仪表，保持仪器仪表、设备、管道等的清洁和环境卫生，做到文明生产。8 产品晶质要求工业磷酸产品执行GB/T2091的质量要求，多聚磷酸参考有关企业标准。9 安全生产事项9. 1 应对操作人员进行上岗培训，取得上岗操作证后，方可上岗，否则应不准上岗作业。9.2 系统电器设备停车超过24h，应进行电器设备绝缘测试，合格后方可启动。9.3 启动功率超过90kW电器设备时，应有专业人员现场监护，方可启动。9.4 不应湿于触摸电器开关或用湿布擦拭电器。9.5 严格按照操作规程进行操作。9.6 检查运转设备的运行状况时，应脱去手套，女工上岗应将长头

20、发盘于帽内。9. 7 设备的转动部位应保持防护罩完好，不得在防护罩上坐人和堆放任何杂物。9.8 大型机电设备的启动装置，应安装在金属等不可燃物体上。9.9 开启式启动设备不得安装在有爆炸或火灾危险的气体或粉尘环境里。9.10 设备接地应牢固可靠。接地电阻应符合设备说明书的要求，并定期检测。9. 11 液体管道低点排凝间应保证严密性，可设两道排凝阀，排出液体应进入密闭系统。9. 12 设备管路检修前，应进行彻底清洗和置换。9.13 应配备必要的个人防护用品，包括防毒面具、防护手套、耐酸胶鞋、护目镜、氧气呼吸器、防护衣及洗眼液、防护液等应急药品。9. 14 楼梯、平台、操作通道以及其他易于滑倒的地

21、面应有防滑措施。9. 15 黄磷是剧毒物，在空气中自燃，产生白色烟雾。黄磷表面应有水封。操作人员应按规定穿戴好防护用品。9.16 磷酸属中强酸，具有腐蚀性、灼伤性，对环境有危害。操作人员应按规定穿戴好防护用品。9.17 五氧化二磷的烟雾剌激薪膜，对皮肤有剌激和灼烧作用。生产设备和管道要密闭，并保持通风良好。操作人员要穿戴好防护用品。9. 18 拆装、检修输磷管线、阀门、设备时，必须有人监护，并按规定穿戴好防护用品，备齐防火设施和水管。9. 19 燃烧水合、酸雾捕集、成品包装区域均应设置喷淋装置和洗眼器。9.20 黄磷储存与输送区应设消防沙池、安全水池、应急水池和洗眼器。10 污染物排放限值10

22、. 1 废气排放限值应符合GB16297的要求。企业也可参考附录C制定严于国家标准的排放标准。10.2 废水排放限值应符合GB8978的要求。企业也可参考附录C制定严于国家标准的排放标准eGB/T 28602-2012 10.3 噪声限值噪声限定值符合GB12348的规定。10.4 工业卫生工作场所应积极采取行之有效的综合防护措施，防止有害因素对工作场所的污染。应委托有资质认证的评价机构进行职业卫生评价，使其符合卫生要求。10.5 工作场所有害因素职业接触限值工作场所有害因素职业接触限值符合表1规定。表1项目最高容许浓度/时间加权平均容许浓度/短时间接触容许浓度/(mg/m3) (mg/m3)

23、 (mg/m3) 黄磷0.05 0.1 五氧化二磷1. 0 磷酸1. 0 3.0 注1:最高容许浓度指工作地点在一个工作日内、任何时间均不应超过的有毒化学物质的浓度。注2:时间加权平均容许浓度指以时间为权数规定的8h工作日的平均容许接触水平。注3:短时间接触容许浓度指一个工作日内，任何一次接触不得超过的15min时间加权平均的容许接触水平。11 污染物控制11. 1 尾气洗涤眼收控制11. 1. 1 水合塔(水化塔)吸收后的尾气经尾气吸收系统进一步回收剩余的五氧化二磷及酸雾，由引风机经排气筒排空。11.1. 2 装置排气筒高度为15m以上，并应比周边20m范围内的平台或建筑物顶高出3.5m以上

24、。11. 2 废水控制11. 2. 1 应设置工业废水处理系统，所有热法磷酸生产污水均应经处理后达到工业废水排放标准方可排放。11.2.2 新建、改建、扩建装置应设置前15min雨水进入废水处理系统的装置，与工业废水合并处理后达标排放。12 污染物防治12. 1 有组织排放杜绝污染物无组织排放，所有逸出气体经净化后由排气筒排放。12.2 废气污染防治工艺尾气采用多级吸收，达标排放。9 GB/T 28602-2012 12.3 废水(液)污染防治减少熔磷废水产生，提高循环水浓缩倍率。12.4 噪声污染的防治二次吸风口、引风机等主要噪声源，应采取有效的消音措施，减少噪声对环境的影响。13 数据采集

25、与监测采样13. 1 生产数据采集生产过程中的生产记录和根据需要测定的数据，是热法磷酸生产的主要评定依据之一，数据应存档备查。13.2 污染物监测采样13.2. 1 大气污染物的监测采样按GB/T16157进行，吸收液为澳化硝酸。13.2.2 污水监测取样按HJ/T91-2002有关规定执行。14 污染物测定方法14. 1 大气污染物测定方法总磷的测定方法采用磷铝酸镜滴定分析法，方法参见附录D。14.2 污水测定方法14.2.1 元素磷的测定方法采用GB8978-1996附录D元素磷的测定一一磷铝蓝比色法。14.2.2 总磷的测定方法采用GB/T118930 14.3 噪声噪声的监测按GB12

26、349的规定执行。10 GB/T 28602-2012 附录A(资料性附录)磷酸(热法)生产技术经济自评价指标A.1 黄磷消耗(见表A.D表A.1限值项目A B 黄磷(99.90%)/(t/t)三二0.273 0.273 A.2 水资源消耗(见表A.2)表A.2限值项目A B 新鲜水/(t/ t) 主三5.5 7.0 注:外供循环水按循环水量的2.9%计入新鲜水补入量。A.3 综合能耗指标综合能耗指由磷酸界区外供入磷酸装置生产折合吨产品所消耗的电能、新鲜水、软水、循环水、蒸汽、压缩空气等构成。消耗限值见表A.3。表A.3限值项目A B 单位产量综合能耗(吨磷酸产品实际0.135 0.032 消

27、耗的能源折标煤)/ (t/t) 王三注，:界区内装置自产的压缩空气、软水等，能源消耗计人装置电耗;注2:界区内建有独立的循环水系统，其能源消耗计入装置电耗;注3:折标系数按附录B取值，附录B未列入的折标系数按GB/T2589取值;注4:A类综合能耗含黄磷热能回收产生蒸汽对外能量输出折标煤量。11 GB/T 28602-2012 A.4 技术经济指标技术经济指标按黄磷消耗、水资源消耗和综合能耗分为A、B二种级别，A级为节能减排级。12 附录B(规范性附录)综合能耗计算通则B. 1 各种耗能折标准煤参考系数(见表B.1)能源名称电力(等价值)蒸汽(低压)表B.1平均低位发热量11 840. 27

28、kJ / (kW h) (2 828 kcal/h) 3763 MJ/t(900 Mcal/h) B.2 耗能工质能源等价值(见表B.2)表B.2项目单位耗能工质耗能量新鲜水2.51 MJ/t(600 kcal/t) 软水14.23 MJ /t(3 400 kcal/t) 压缩空气1. 17 MJ/m3 (280 kcal/m3) GB/T 28602-2012 折标准煤系数0.404 kgce/(kW. h) O. 128 6 kgce/kg 折标准煤系数0.085 7 kgce/t 0.485 7 kgce/t 0.0400 kgce/t 13 GB/T 28602-2012 C.1 废气

29、排放指标(见表C.l)项目新建(含改、扩建装置(以P205计) 注2空气过剩系数不大于1.5。C.2 废水排撞指标(见表C.2)项目元素磷 新建(含改、扩建)装置附录C(资料性附录)磷的排放指标表C.1 排放浓度/(mg/Nm) 60 表C.2排放浓度/(mg/L)0.1 总磷(以P计)5 -J.-_. 14 排放量/(kg/t)0.115 排放量/(kg/t)4.5X10-5 2.25X10 GB/T 28602-2012 附录D(资料性附录)排放气体中总磷含量的测定磷锢酸锤滴定分析法D.1 原理尾气中的元素磷、三氧化二磷和磷化氢用澳化硝酸吸收液吸收，并氧化成磷酸，再采用磷铝酸镀滴定分析法，

30、则可测得总磷含量。D.2 试剂P4 +16HzO+10Brz =4H3P04 +20HBr P40S +10HzO+4Br2 =4H3P04 +8HBr PH3 +4H2 O+4Br2 = H3P04 +8HBr 3P+5HN03 +2H20=3H3P04十5NOD. 2.1 氢氧化铀溶液;100g/La D.2.2 澳化硝酸z浓硝酸加澳水饱和，以细口试剂瓶盛装于冷水浴中存放。D.2.3 硝酸饵溶液;10g/L。D.2.4 氢氧化铀标准滴定溶液;c(NaOH)=0.3mol/La D.2.5 锢酸镜沉淀剂称取136g铝酸镜榕于约500mL 60 aC 70 ac的水中，再加人105g拧攘酸和1

31、08g硝酸镜搅拌至完全溶解，配制成溶液1; 量取506mL浓硝酸，注入盛有2000L水的5L细口瓶中配制成潜液II; 将溶液I缓慢的倾入溶液E中，稀释至4L，摇匀，贮存备用。D.2.6 硝酸标准滴定榕液配制:量取硝酸7.5mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。置于棕色瓶中避光保存。标定z吸取配制好的硝酸标准滴定榕液50mL于300mL锥形瓶中，用水稀释至100mL，加入10 g/L酣献指示剂2滴，用0.3mol/L氢氧化铀标准滴定榕液滴定至榕液呈微红色为终点。硝酸标准滴定、溶液的准确浓度按式(D.1)计算z式中z唱XV，c(HN03 ) =亏fV1一一标定所消耗的氢氧化铀标准滴定溶

32、液体积的数值，单位为毫升(mL);V2一一标定吸取的硝酸标准滴定榕液体积的数值，单位为毫升(mL);Cl一一氢氧化铀标准滴定榕液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)。D.2.7 酣歌指示剂;10g/L乙醇洛液。D.3 仪器气体吸收装置见图D.1a( D.1 ) 15 GB/T 28602-2012 1一一气体管道;2一一取样管z3 ,4 莱氏气体吸收管(各盛20mL漠化硝酸及水20mL); 5一一莱氏气体吸收管(盛硝酸40mL及水40mL); 6一一温度计(100C); 7-5LC或10L)下口瓶(内盛水至刻度); 8一一螺旋夹。圄D.1气体服收装置圄D.4 分析步骤D. 4.1 取样

33、8 按图D.1将仪器联接，使各联接部位不漏气，插入采样管，打开排水瓶下水的螺旋夹，控制取样速度为1.5 L/h。取样体积为2L3 L，停止取样，同时记下取样体积和温度，以及当时的大气压。D.4.2 测定将3、4、5(如图D.1所示)三支莱式气体吸收管的吸收液分别倒人三个400mL的烧杯中，并用热水冲洗取样管和吸收管。把烧杯置于电热板上浓缩至10mL左右，使之完全氧化，冷却，合并于一个烧杯中，冲洗水亦同时并人。加酣lt指示液1滴，用100g/L的氢氧化铀调节榕液至微红色，放在电炉上加热至近沸，在不断搅拌下加人铝酸镀沉淀剂50mL，搅拌下煮2min，取下冷却。用脱脂棉(加滤纸浆漏斗过滤，采用倾泻法

34、以10g/L硝酸饵溶液洗涤沉淀，至中性为止(取25mL洗滤液加1滴酣歌指示剂和1滴0.3mol/L氢氧化铀标准滴定溶液应呈稳定的红色)。将沉淀连同脱脂棉移人原烧杯中，用滴定管加人氢氧化铀标准滴定榕液(0.3mol/L)至黄色沉淀完全溶解，再过量5mL8 mL，搅拌并散开棉团，将黄色沉淀完全榕解后，用水稀释至100mL，加人5滴10g/L酣酥指示液，用0.1mol/L硝酸标准滴定潜液(采用棕色滴定管滴定至溶液由红色变为无色为终点。记下氢氧化铀标准滴定溶液和硝酸标准滴定榕液的用量。D.5 结果计算尾气中总磷含量以磷(P)的质量浓度p计，数值以克每标准立方米(g/m3)表示，按式(D.2)计算zGB

35、/T 28602-2012 ( C1V1 -C2V2)MX 10 =i i zv; 1000 .( D.2 ) 式中zCl一一氢氧化铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V1-一滴定所消糙的氢氧化铀标准滴定瞎液的体积的数值，单位为毫升(mL);C2 硝酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); V2一滴定所消耗的硝酸标准滴定洛液的体积的数值，单位为毫升(mL);Vo -标准状态下取样的体积的数值，单位为升(L); M-磷(主P)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moL)，(M=l阳。标准状态下气体体积(Vo)按式(D.3)计算:V V (ih-Pw

36、) 273 一。一(273+ t) X 101. 3 X 103 式中zV 所取样品气体的体积(即排出水的体积)的数值，单位为升(L); 一一大气压的数值，单位为帕(Pa); 一-t.C时饱和水蒸气压的数值，单位为帕(Pa); t 取样时的气体的实际温度的数值，单位为摄氏度CC);273 一一冰点的热力学温度，单位为开尔文(K); 101. 3 X 103一一标准大气压，单位为帕(Pa)。.( D.3 ) 17 NFON|NONH阁。国华人民共和国家标准磷酸(热法)生产技术规范GB/T 28602-2012 由提中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张1.5字数34千字2012年12月第一次印刷开本880X12301/16 2012年12月第一版争书号:155066. 1-45618定价24.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107一- -GB/T 28602-2012 打印日期:2012年12月26日F008AOO