GB T 2602-2002 酚类产品中间位甲酚含量的尿素测定方法.pdf

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1、ICS n 080. 90 G17 4是2共哈产品主LG/T 2602 2002 代替GI3!T2602-1981 Method for the urea determination of m-cresol content of phenol products 2002-09-11发布2003 - 04 -01实 . 中华人民共和国国家质量监督检验检疲总局发布二、前本标准在G/T2602一1981标准上进行修订.本标准代替GB/T2602-1981(盼类产品中间位甲盼含量的尿素测定方法儿本标准与G/T2602一1981相比主要变化如下:一一脱水剂4A分子筛由原8g改为5g; 苯盼含盐、邻i!i

2、.甲阶含量、问位甲酌含量作了适当的拓宽3明确规定了静止脱水时间。本标准的附录A为规范性附录。本标准由原因家冶金工业局提出。本标Ijl由冶金工业信息标准研究院归口.本标准起草单位2鞍山钢铁集团公司。本标准主要起草人2高秀红、张刚、关永毅、张文杰.本标准于1981年首次发布。GB/T 2602-2002 - G/T 2602-2002 酣类产品中间位甲酣的尿素测定方法范围本标准规定了阶类产品中问位叩盼含量的尿素测定方法的原Jl!l、试剂、仪器、试验liI备、试验步骤、试验结果和误差。本标准适用于1R化产品中苯盼的质flt分数不大于15%、邻位甲盼的质量分数不大于40%的工业可I盼、间对fIlli)

3、等产品中间位叩盼含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过木标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括劫误的内容)或修订版均不适用于本标111:.然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不n日期的引用文件，其最新版本适用于本标准aGD/T 1999 J.t化产品轻泊类取样方法GD/T 2288 焦化产品水分测定方法3 原理在试样中加入尿素.生成问位fIllIIi-尿素复合物，由扭l复合物的结品点求出问位甲盼的含屋。4 试并l4. 1 分子筛，4A.25. 42 mm-25. 45 mm(60日-80日).在500C焰烧

4、2h，保存于干奴器巾备月J(有效期7d)。4.2 尿素2分析纯，在100C-I05C干燥后，保存于干燥器中备用(有效期3d)。4.3 石油应:分析纯，沸点30C-60C。4.4 间位甲盼s分析纯。4.5 对位甲1I)，分析纯.5 仪器5. 1 磨口锥形瓶z容积250mL.其塞。5.2 结品点测定仪z见罔15.2. 1 内管，(，160 mm士3mm，内径25mm土1mm，壁厚1mm-1. 5 mmo 5.2.2 外管s长150mm士3mm，内径40mm土2rnm，壁原1mm-1. 5 mm , 11底用铅粒等重物加EE(见图1)。5.2.3 沮度t.温度范围OC-I00C.分刻度lC。5.2.

5、4 衍密温度计:温度范I到OC-50C.分刻度0.1C。5.2.5 水浴，1000时，玻璃烧杯，水装至距顶部约20mm，温度计通过盖板上的一个胶环阴定。5.2.6 搅拌传:白了E径为1mm-2 mm的不锈钢丝绕成，下端固的外径约18mm的搅拌悻。1 L一G/T 2602-2002 5.3 5.4 5.5 5.6 5. 7 5.8 5.9 1一一混度汁$2-一精密温度计$3一-搅拌器，4 盖极，5 烧杯，6 铅粒$7一一水，砂芯漏斗.G40烧杯z容积50mL。干燥器内装干燥剂。磨口最简:100 mL.具塞.书11滤瓶。真空泵。煤气灯或加热器.6 试样的采取图1试样的采取按G/T1999的规定进行

6、.7 试验准备7. 1 间位甲l-尿素复合物的制备2 2 IU 1 结愚点测定仪G/T 2602 2002 称取问位甲盼11g，尿素3g , ft于50mL烧杯中，用小火加热，用玻璃棒搅拌，使1昆合物熔融至完全运明，停止加热，拎却呈半团体状，加入5时，石油眩，搅拌，将此复合物移人漏斗中拍滤，再用10mL 石油M洗涤23次并抽于。将此纺品复合物装入小磨口瓶巾，保存于干燥器中备用.7.2 阅、对位甲盼复合标准物的制备A复合标准物g称取间位甲盼55.0 g.对位甲45.0g;B复合标准物z称取间位甲盼45.0 g.对位吁1盼55.0 g;将A、B复合标准物分jlJn于沽净的250mL位形瓶中，签好后

7、，剧烈震荡3min-5 min，按试If测定步骤测定混合物的结品点，求出问位甲盼的含量。7.3 试样脱水称取己活化的4A分子俯5.0g.置于装有30mL试样的磨口III筒中.加塞后Ji:J烈震荡3min-5 min、静止不小于30min，分层后，倒出上部试样备用。8 试验步骤8. 1 预测试验8. 1. 1 称取无水试样20.0g(7.3)，置于约品点测定仪内ttf中，加入1.0g尿素.j人100C温度计，小火如l热，不断搅拌至80C85C.尿素完全熔融为止。8.1.2 在空气中搅拌、冷却.冷却到大约50C时换t带有r，;密温度汁和搅拌样的软木塞，佼衍密温度计插在内告中心，fII度计水m球底部

8、距内ff10 mm处。8. 1.3 继续搅拌并注怠沮度及试样状态，当温度下降缓但并开始析出结占百时，加入少许复合物(7.1) (约O.005 0肘，级但搅拌(得分钟往复约50次)，当1M皮开始回升时停止搅拌。8. 1. 4 观察温度囚升的品向点，此时的泪!为预测的结品点。8.2 试验8.2. 1 把预测试验的试怦内管用小火加热，搅拌至试样重衍熔融.报火，在空气中搅拌、怜却.8.2.2 当岭却到比预测站品点芮4C5C时，将内l放人外管，一并插人水浴内(水?在水在1预先调至低于预测结品点4C5C)。8.2.3 继续搅拌.当内11试样温度降到比预测结品点高2C3 CIIJ，加入少许间位甲盼-尿素复合

9、物(约0.0050g)，级但搅拌(每分钟往复约50次)并观察温度，当温度开始时升时停止搅拌。8.2.4 主记温度凹升至最内点并停留30s以上时的温度。经沮度补正后，即为试样的结品点。8.2.5 阳升温度超过O.3 C!. 0 C范回.Ji!IJ此次试验应作废.8.2.6 t日皮补正观察所记的温度，按式(1)和式(2)进行补正:1 = 10 + ill1 + ill, ill, = 0.000 16H(t, - IB) 式中22 补正后的沮度，C; 1, 观察所得的温度数，C; t 1 tM度计本身校正缸，按校正表进行补正，C; ill, 水银柱外EE部分的温度校正缸，C。ll-温度计软木塞上外

10、露部分的水银柱高度，以摄氏度表示，C; ( 1 ) . ( 2 ) IB-j咀度r外EE部分巾段附近的温度(用另一支温度计附在测定结品点的温度计旁测得)，C。从纺品点与l可位甲阶含量关系表中查出对应的问位甲阶含景(见附录A)。9 试验结果9. 1 当问位甲11;1的质fil:分数为35%60%时，间位甲盼的质量分数XC%)拔式。)计算3 一G!T 2602-2002 式中g X ,(lOO - M) A一二100 XI一一山测得的结品点查表所得间位叩盼的!:1，1分数，%;M一一试样叶水分的质最分数，%。注:水分的测定按G/T2288的规定进行.9.2 间位I盼的质最分数小于35%或大于60%

11、时，问位甲fIi)含量的测定=( 3 ) 对于问位币盼含量小于35%或大于60%的混合叩盼.可通过加入适量的间、对位叩盼:i合标准物(A戎川，使试样中问位甲盼的质最分数提高或降低到35%-60%的范围内.然后按第8章试验步骤迸行问位甲阶含量的测定。问位rp11)的质Ji1分数X(%)按式(4)计算=X X，(m，+m，)-X安m 2 100-AI =i l斗6(4 ) m 1 100 式中:Xl -fh测j!H占品点rt表所得li_(rp 11)的质1百分数，% ; X，一一问、对位甲阶标准物中问位甲盼的质量分数，%, m, 无水讯、样质量，g;22 间、对位甲盼标准物质量，白M-试样中水分的

12、质最分数，%。10 分析误差同-ktt验室平行测定结果误差应不超过0.8%; 不同试验室测定结果误羔应不超过.2%。一附录A (规范性附录)结晶点温度与质量分数的关系问1.甲盼的结品点沮度及其质蛊分数的关系见表Alo表Al结品温度/C0.0 0.2 27.0 31.8 35.0 28.0 35.6 35.8 29.0 36.4 35.6 30.0 37.2 37.4 31. 0 38. 1 38.3 32.0 39.0 39.2 33.0 39.9 40. 1 3.1. 0 40.9 41. 1 35.0 41. 9 42. 1 36.0 42.9 43. 1 37.0 44.0 44.2 3

13、8.0 45. 1 15. 3 39.0 46.2 45.4 40.0 47.4 47. 7 41. 0 48. 7 49.0 42.0 50. 1 50.4 43.0 51. 6 51. 9 H.O 53. 1 53. 4 45.0 54. 7 55.0 46.0 56.4 56. 7 47.0 58. 1 58.5 48.0 59. 9 60.3 O. 4 35. 1 35.9 35.7 37.5 38.5 39. 4 4 O. 3 11. 3 42.3 43.3 44. 4 45.5 46.7 47.9 49. 3 50.7 52.2 53. 7 55. 1 57. 1 58.8 G/T

14、 2602-2002 O. 6 0.8 35.3 33.4 36. 1 36.2 35.9 37.0 37.7 37. 9 38.5 38.8 39.5 39.7 40. 5 40. 7 41. 5 41. 7 42.5 42.7 13. 5 43.8 41. 7 41. 9 45.8 15. 0 46.9 -17. 2 48.2 48.4 49. 5 19. 8 51. 0 51. 3 52.5 52.8 51. 1 51. 4. 55.7 5(1. 1 57.4 57.8 59.2 59. 5 5 2602-2002 中华人民共和国国家标准lill类产品中间位甲lill含量的尿素测定方法GB/T 2602-2口024睡中目标准出版社出版北京复兴门外兰理河北街16号邮政编码，100045电话，6852391668517548 中国标准出版社奈皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售4幡开本880X1230 1/16 印张3/4字数13干字2003年l月第一版2003年1月第一次印刷印数1-1500 将41, 155066. 1-19032 网址4睡手中目627-458 版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533