GB T 24193-2009 铬矿石和铬精矿.铝、铁、镁和硅含量的测定.电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、ICS 7306030D 33 a园中华人民共和国国家标准GBT 24 1 93-2009铬矿石和铬精矿 铝、铁、镁和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法Chromium ores and concentrates-Determination of aluminium，iron，magnesium and silicon content-Inductively coupled plasma atomicemission spectrometry2009-07-08发布 20100401实施丰瞀徽紫瓣訾糌瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 吾GBT 241932009本标准的附录A

2、和附录B为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、中华人民共和国上海出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院、中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：金献忠、郑琳、应海松、陈建国、梁帆、蒋海宁、陈自斌、谷松海。铬矿石和铬精矿铝、铁、镁和硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法GBT 24 1 932009警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了电感耦

3、合等离子体原子发射光谱法测定铬矿石和铬精矿中铝、铁、镁、硅含量。本标准适用于铬矿石和铬精矿中铝、铁、镁、硅含量的测定。测定元素含量范围见表1。表1测定元素含量范围测定元素 含量范围(质量分数)铝 0216o铁 1 018o镁 o216O硅 o516o2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 20071散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GBT 20072散装矿产

4、品取样、制样通则手工制样方法GBT 63792测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GBT 637922004，ISO 57252：1994，IDT)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)3原理试料用过氧化钠在锫坩埚内熔融，盐酸浸取，并稀释到一定体积。使用耐高盐雾化器和相应的雾室，将试料溶液雾化后引入电感耦合等离子体炬内，测定其中各元素分析线处的净光强，根据建立的校准血线，计算出试料溶液中各元素的浓度。然后根据浓度、试料质量和试料溶液体积，计算出试料中各元素的含量。4

5、试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，符合GBT 6682二级水规定。41过氧化钠。42盐酸，P119 gmI。43硝酸P142 gmL。1GBT 24 1 93-200944盐酸，1+1。45盐酸，1+4。46铬标准溶液，30 mgmL。称取8487 0 g重铬酸钾(基准试剂，预先在120烘箱内烘约2 h后置于干燥器中冷却至室温)于500 mL烧杯中，加约50 mL水和100 mL硝酸(43)，溶解完全后，冷却至室温，转移到1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。47铁标准溶液，24 mgmL。称取2400 0 g铁粉(质量分数大于999

6、8)于1 000 mL烧杯中，加150 mL盐酸(44)和25 mL硝酸(43)，盖上表面皿，加热至溶解完全后，冷却至室温，转移到1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。48硅、铝、镁标准溶液。直接使用单元素国家标准溶液，其中硅质量浓度为05 mgmL，铝、镁的质量浓度均为10 mgmL。49试剂空白储备溶液。称取60 g过氧化钠于300 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入约100 mL水后，沿杯壁缓慢加入80 mL盐酸(42)和20mL硝酸(43)，冷却至室温后，转移到500mL塑料容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。5仪器和设备51 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。511需配备耐高盐雾化器和相应的

7、雾室。512各元素的推荐分析线和适用范围参见附录A。513仪器的实际分辨率计算每条使用的分析线的带宽，带宽必须小于0030 nm。514仪器的短期稳定性测定11次标液3(见表2)中各元素的净光强，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于06。515仪器的长期稳定性将标液3(见表2)每隔10rain测定1次，共计11次，计算各元素净光强的标准偏差，其相对标准偏差应小于12。516仪器的参考工作条件参见附录B。52马弗炉，能保持温度(540d：5)。53金属锆坩埚(质量分数995)，容积约30 mL。54可控温电热板。55天平，精确至01 mg。56烘箱，能保持温度(1055)。6试祥的制备按GBT 2

8、0071和GBT 20072规定进行取制样，分析试样应通过孔径为75tm筛网(200目筛)，并在105烘箱内烘约2 h后置于干燥器中冷却至室温，备用。7分析步骤71试料称取约015 g试样，精确至01 mg。同时称取两份试料进行测定。72空白试验和验证试验随同试料做空白试验，此溶液供75步骤使用。同时分析同类型标准物质做验证试验。2GBT 24 1 93200973试料溶解称取15 g过氧化钠均匀铺在锆坩埚(53)底部，然后称取试料平铺其上，再称取15 g过氧化钠完全覆盖试料，放人马弗炉中，升温至540恒温熔融80 min，关闭电源，微开炉门，待冷却后取出。把锆坩埚横向放入300 mL聚四氟乙

9、烯烧杯中，盖上表面皿，微挪表面皿并沿锆坩埚底部侧的杯壁加入200 mL盐酸(45)，然后在可控温电热板上加热至沸10 rain左右后，洗出锆坩埚，再加10 mL硝酸(43)并加热至近沸，取下冷却至室温，转移至500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，转移至塑料瓶中储存。注：过氧化钠具有强烈的氧化性，不能与有机物等还原性物质接触，否则易发生燃烧和爆炸。过氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢人废料箱内，应用水冲洗排人下水道内，以免自燃引起火灾。74校准曲线的绘制741标准溶液系列分别移取试剂空白储备溶液(49)50 mL和铬标准溶液25 mL至5个100 mL容量瓶中，然后移取相应的标准溶液

10、按表2配制标准溶液系列，定容混匀后，转移至塑料瓶中储存。表2标准溶液系列 单位为微克每毫升元素 标液1 标液2 标液3 标液4 标液5Si 50 o 10 25Al 25 50 0 5 10Mg 10 25 50 0 5Fe 120 60 24 12 0742校准曲线把标准溶液系列依次雾化后引入电感耦合等离子体炬内，根据标准溶液系列中各被测元素分析线处的净光强和相应的浓度绘制校准曲线。线性相关系数必须大于0999。75测定分别测定空白溶液和试料溶液中各被测元素的净光强，根据校准曲线测定各被测元素的浓度，然后计算出试样中相应各元素的含量。两次测定之间用水中冲洗20 s左右。8结果计算铬矿石和铬精

11、矿中各元素的含量以质量分数”计，数值以表示，按式(1)计算：w一(c,-co)V104(1) m式中：f， 试料溶液中被测元素的浓度的数值，单位为微克每毫升(bcgmL)；f。空白溶液中被测元素的浓度的数值，单位为微克每毫升(bcgmL)；v 试料溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)m一一试料的质量的数值，单位为克(g)；计算结果表示到小数点后两位。注：各元素氧化物因子分别为：A18895；Fel4297；M916582；Si 21392。9精密度本标准的精密度数据是在2008年由8个实验室对各元素的4个水平进行共同试验所确定的。按照GBT 6379、GBT 63792的规定各实验室对每个元素

12、的每个水平测定5次完成的。原始数据按照GBT 6379、GBT 63792进行统计分析，精密度见表3。3GBT 24193-2009表3精密度元素 含量范围 重复性限r 再现性限RA1 02160 lgr一一1523 4+081819m R一0039 5+0055 4mFe 10180 r=一0007 3+00199m R一0022 1+0047 9mMg O2160 lgr-一1655 2+084419m lgR=1264 1+O 94919mSi 05160 r一0004 8+0017 6m LgR-一1262 5+088219m注：m为两次测定结果的平均值。重复性限r、再现性限R按表3求

13、得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况以不超过5为前提。在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5为前提。10试验报告4试验报告应包括下列内容：a)所有识别样品、实验室及分析数据所需的内容；b)引用本标准所用的方法；c)结果及表达形式；d)测定过程中观察到的异常现象；e) 任何本标准中未规定的操作或任何可能影响结果的操作f)试验日期。附录A(资料性附录)元素的推荐分析线和适用范围表A1给出了元素的推荐分析线和适用范围。表A1 元素的推荐分析线和适用范围GBT 24193-2009分析线 适

14、用范围 线性拟合的浓度范围元素 (肛gmL)251611 05333 010Si212 412 333160 1050394 401 0216 0 050Al308 215 02160 050279 553 02333 010Mg 279 079 33316 0 105028027I 333160 1050240489 10360 0120Fe239563 10360 0120注：同一元素的多条分析线按优先次序排列。GBT 24193-2009附录B(资料性附录)仪器的参考工作条件表B1给出了赛默飞世尔6500 ICPAES的参考工作条件。表B1仪器的参考工作条件工作频率MHz 2712入射功率kW 115工作气体 氩气(99996)冷却气流量(Lmin) 12辅助气流量(Lrain) 050载气流量(Lmin) 075样品提升量(mLmin) 16观察高度ram 15短波积分时问s 15长波积分时间s 5雾化器和雾室 Seaspray雾化器和配套的旋流雾室检测器 CID