GB T 23769-2009 无机化工产品.水溶液中pH值测定通用方法.pdf

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1、ICS 7 1. 060, 0 1 G 10 d l 中华人民主t./、和国国家标准GB/T 23769-2009 无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法Inorganic chemical products-General method for the determination of pH va)ues 2009-05-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2010-01-01实施发布GB/T 23769-2009 前-E闰本标准的附录A为资料性附录.本标准由中国石油和化学工业协会提出.本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63Cl)归口

2、. 1 本标准主要起草单位z湖北兴发化工集团股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、建德市天石碳酸钙有限责任公司.本标准主要起草人=李霞、郑光明、周新民、徐荣珠.本标准为首次发布.I GH/T 23769- 2009 无机化工产品水溶液中pH值测定通用方法1 范围水问坷定(用电位法测定呵护I!f叫树阳也吨;理、安全挺示、一般规定、试剂、仪器和设备、分析步费一本标准适用J-ifl化I水机J咐啊霄营刷品训定范，112. 2 规范性引用标准下州立;件中的杂的悔改单(不包括GB/T 6682 3 原理pH值有关.通、4 安全提示, (1.飞、飞试开IJf11 G13 i T 6582 2ooE 碳的水

3、，试垃巾所川标准HGi T :i696. 3的规定制备a6 试剂6. 1 1号:嵌ZE际1f;( if1 容液:电:JJ势与播放的柏:.1&1二11芦阿年假押(KtJ.C.)， .2ttJ，;在丁无一氧化峨的水、怖样主jUll lJ 111 L _此i在i恒的浓度，KHd二().2HzOJ为0.05mol/L。6.2 i向(i酸盐际i!.HJHr溶液:f-f Z马cn才.用x二轼化碳的水浴解外消陡的怕有限主主钊I(.KHL，H，().)，并剧烈h挝主咸阳和ij在棋.6. 3 令Il苯二甲般越标准缓冲洛被4利;取llJ.21 g于110C土2c宁;噪1h的部苯二叩假氢伺(C.H也L二，HCK).

4、甜九一讯他1诚的 、1lhkllli-1 GB/T 23769一2009水.稀释至1000mL。此溶液的浓度c(CsH. COz HCOz K)为0.05mol/L. 6.4 磷酸盐标准缓冲溶液z称取3.40g磷酸二氢饵(KHzPO.)和3.55g磷酸氢二铀(NazHP04)，溶于元二氧化碳的水，稀释至1000mL。磷酸二氢饵和磷酸氢二锅需预先在120(;士2(;干燥2h.此槽液的浓度c(KHzPO.)为0.025 mol/L.c(Naz HPO.)为0.025mol!L。6 . 5 翻酸盐标准缓冲溶液z称取3.81g四咽酸销(NazB.07 10HzO).溶于元二氧化碳的水，稀释至1000

5、ml.存放时防止空气中二氧化碳进入。此需液的浓度C(Na2B407.10H20)为0.01mol!L. 6.6 氢氧化钙标准缓冲榕液z于25(;.用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液，氢氧化钙溶液的浓度c护(OH)2应在0.0400 mol!L-O. 041 2 mol!L.存放时应加碱石棉管以防止二氧化碳进入.一旦出现混浊，不能继续使用.氢氧化钙溶液的浓度可以苯酣红为指示剂，用盐酸标准溶液c(HCD=0.1 mol!L滴定测出.不同温度时各标准缓冲溶液pH值见表1.酸性pH标准缰冲榕液应保存于硬制玻璃瓶或聚乙烯瓶中，三个月内有效z碱性pH标准缓冲溶液应保存于聚乙烯瓶中，一个月内有效.当发现

6、有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用.囊1不同温度时各种标准缰冲溶霞的pH值6. 7 矗草酸盐酒石酸盐邻苯二甲睡醺盐翻酸盐碳酸盐氮氧化钙温度jC标准标准醺盐标准标准标准标准缓冲糟液缓神溶液缓冲溶液缓冲糟液缓冲糟液缓冲榕液缓冲榕液。1. 61 4.00 6.98 9.46 10.32 13.42 6.95 9.40 10.25 13.21 5 1. 61 4.00 10 1. 61 4.00 6.92 9.33 10. 18 13. 00 15 1. 67 4.00 6.90 9.27 10.12 12.81 20 1. 68 4.00 6.88 9.22 10.07 12. 63 25 1.

7、 68 3.56 4.01 6.86 9. 18 10.02 12. 45 30 1. 69 3.55 4.01 6.85 9. 14 9. 97 12.30 35 1. 69 3.55 4.02 6.84 9. 10 9.93 12.14 40 1. 69 3.55 4.04 6.84 9.06 11. 98 A 电极(电极的使用参见附录A):指示电极z玻璃电极s参比电极z甘乘电极s复合电极.酸度计:分度值为0.02.仪器和设备7 7. 1 7. 1. 1 7. 1. 2 7. 1. 3 7.2 分析步试验溶渣的制备将样品用元二氧化碳的水按产品标准的要求配制成一定浓度的试验溶液.8 8. 1

8、 2 ;意2黯度计的校准飞认-同时准备两个标准缓冲攘攘，使其中一个标准缓冲溶液的pH值大于并接近试验溶液的pH值，另准缓冲溶液小于并接近试验溶液的pH值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计.将温度补偿调至标准缓冲溶液的温度处，并参照该温度时标准缓冲溶攘的pH值。用两种标准缓冲溶液分别准，校准的误整不得大于0.1(若大于0.1，则电极需要清洗或更换).用pH值与样品试验溶液接近的标准缰肆攘攘定位.呵呵. EE昏配EEEEFvvkstiz，.GB/T 23769-2009 水冲洗，再用试验溶液洗涤，调节试验溶液的温度至25-C士1C，并将酸度计的温度补偿旋钮调至25c ，将电极插入试验榕液，加入搅拌

9、子，在搅拌状态下或接产品标准具体要求测定试验溶液的pH值，测得的pH值读数至少稳定1min.将溶液分成2份，分别测定，两次测定的pH值的差值不得大于土0.02.操作过程中应避免酸性或碱性气体侵入.取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值在产品标准中规定。CON-gh的NH筒。GB/T 23769-2009 附录A(资料性附录)电极使用的注意事项玻璃电槌暂时不用的玻璃电极浸泡在水中，并经常换水。长期不用的玻璃电极要干燥保存，再用时需要预先在水中浸泡24h.使之活化后才能使用。测定pH值时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘柔电极的陶瓷芯。A.l 甘柔电极甘柔电

10、极在使用时，电极上端小孔的橡皮塞应拨出，以防止产生扩散电位影响测试结果。电极内氯化饵溶液中不能有气泡，以防止断路，溶液内应保留少许氯化饵晶体，以保证氯化饵溶液的饱和，但氯化饵结晶不宜过多，以防堵塞电极与被测溶液的通路。当电极外表附有氯化饵溶液或晶体时，应随时用水冲净。A.2 复合电极使用时电极下端的保护帽应取下。避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，以防止电极失效。使用后将电极保护帽套上，帽内应放少量外参比补充液(3mol/L氯化饵溶液).以保持电极球泡的湿润。使用前发现保护帽中补充液干枯，应在3mol/L氯化饵溶液中浸泡数小时，以保证电极使用性能。使用时应拔出电极上端小孔的橡皮塞或橡皮套，以防止产

11、生扩散电位，影响测定结果。电极不使用时，应将小孔堵住，以防止补充液干枯。应避免长期浸在蒸馆水、蛋白质搭液和酸性氟化物溶液中，避免与有机硅油接触。经长期使用后，如发现斜率有所降低，可将电极下端浸泡在氢氟酸溶液(质量分数为4%)中3s5 s。用蒸锢水洗净，在0.1mol/L盐酸溶液中浸泡，使之活化。A.3 电极表面污染时的处理如果附着无机盐结垢，可用温的低于1mol/L的稀盐酸溶解;对钙臻难溶性结垢，可用EDTA二铀溶液溶解;沾有油污时可用丙酣清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸锢水中浸泡24h再使用。忌用元水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。在连续测量pH值7.5以上样品后，为防止电极由碱引起的响应迟钝，建议将玻璃电极在0.1 mol/L盐酸溶液中浸泡一下后用水冲洗干净。A.4 究肌一元必皿-mM权r-FJ侵一归单霄创一有囚一专臼一权阜-t版书一定GB/T 23769-2009