GB T 23744-2009 饲料中36种农药多残留测定.气相色谱-质谱法.pdf

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1、ICS 65. 120 B 46 GE 中华人民共和国国家标准GB/T 23744-2009 饲料中36种农药多残留测定气相色谱质谱法Determination of 36 pesticide residues in feedstuffs一GC-MS 2009-05-12发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2009-09-01实施发布剧吕本标准的附录A、附录C为资料性附是.附录B为规范性附录。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归口.本标准起草单位t上海市兽药饲料检测所.本标准主要起草人z黄士新、商军、潘娟、华贤辉、陆淳、吴剑平.GB/T

2、 23744-2009 1 范围饲料中36种农药多残留测定气相色谱-质谱法本标准规定了饲料中36种农药残留量气相色谱质谱的测定方法.本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、单一饲料中36种农药残留的测定.GB/T 23744-2009 本标准的方法检出限为0.0125 mg/kgO. 1 mg/kg;方法定量限为0.0375 mg/kgO. 5 mg/kg. 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其

3、最新版本适用于本标准.GB/ T 14699. 1饲料采样(GB/T14699.1 2005.ISO 6.197:2002, IDT) GB/ T 20195动物饲料试样的制备(GB/T20195 2006.ISO 6498 : 1998. IDT) 3 原理试样经乙腊提取浓缩后，用乙腊定容，加入PSA试剂(乙二股-N-丙基硅烧净化，采用气相色谱质谱法测定.4 试剂和溶液除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂-4.1 乙睛:色谱纯.4. 2 正己烧t色谱纯.4.3 丙罔t色谱纯.4.4 正己统十丙酣混舍溶剂:1十1.4.5 PSA试剂z乙二胶-N-丙基硅炕.4.6 元水硫酸筷:在500

4、c下灼烧3h.冷却后使用.4. 7 氧化锅.4.8 农药标准物质:纯度注90%(胶硫磷:纯度注75%) 4.8. 1 标准贮备溶液z准确称取25mg-100 mg(精确至0.02mg)农药各标准物质(4.8)分别用正己炕+丙回混合溶剂(4.4)溶解并稀释成0.5mg/mL- l mg/mL浓度的标准贮备溶液.4.8.2混合标准溶液:按照各农药在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度.移取一定量的J(t个农药标准贮备液于100mL容量瓶中，用正己烧+丙嗣混合溶剂(4.4)定容至刻度.混合标准榕液的浓度参见附录A.4.8.3 混合标准工作溶液z取4.8.2混合标准溶液用正己烧+丙嗣混合溶

5、剂(4.4)逐级稀释成混合标准工作溶液.5 仪器和设备5. 1 气相色带质谱仪z配有电子轰击源(El) GB/T 23744-2009 5.2 分析天平=感量0.01mg和0.01g各一台.5.3 旋转蒸发器.5.4 样品精碎机.5.5 恒温振荡提取器.5.6 离心机:5000r/min、15000 r/min. 5. 7 涡旋混合器.5.8 鸡心瓶:150mL. 5.9 单标线移液管:1m.L、10mL、20mL. 6 试样制备与保存6. 1 试样的制备按照GB/T14699. 1 粉碎过1.00 mm的筛，6. 2 试样的保存储于磨口瓶中，密封7 测定步骤7.2 测定7.2. 1 仪器条件

6、色谱住:D8-17色谱桂温度:501. 6 C/min升温至224就气:氧气，纯度99:溶剂延迟:5min; 进样口温度:280C; 进样量:1L; 进样方式:无分流进样，2mi哺打弄努电子轰击源:70eV; 离子源温度:230C; GC-MS接口温度:280C; 1 仲丁威fenobucarb 0.012 5 0.052 5 2.5 2 灭草灵swep 0.1 0.5 20.0 3 甲胶磷methamidophos 。.0750.25 10.0 4 克革敌pebulate 0.025 0.052 5 2.5 5 杀虫丹ethiofencarb 0.025 0.152 5 5.5 6 速灭威m

7、etolcarb 0.025 0.05 2.0 7 甲硫威methiocarb 0.025 0.05 2.0 8 a-7、a/-a、a-/A、a a-HCH 0.012 5 0.062 5 2.5 9 眩丙畏propetamphol; 0.012 5 0.05 2.0 10 Y-7飞、/A、-、- y- HCH 0.025 0.062 5 2.5 11 囚氟菊醋transnu也nn0.012 5 0.062 5 2.5 12 乐果dimethoate 0.05 0.1125 4.5 13 -六六六HCH 0.0125 0.075 3.0 14 -t、，j;.、a/i、a -HCH 0.025

8、0.075 3.0 15 文氏刑aldrin 0.025 0.05 2.0 16 胶硫磷formothion 0.075 。.337513.5 17 杀躯硫磷f缸对trothion0.05 0.075 3.0 18 马拉硫磷malathion 0.05 0.075 3.0 19 对硫磷pala也ion0.05 0.125 5.0 20 澳硫磷bromofos -methyl 0.025 0.0625 2.5 21 氯硫磷chlorthion 0.05 0.137 5 5.5 22 除草定bromacil 0.025 0.087 5 3.5 23 4.4仁滴滴伊4.4-DDE 0.012 5 。

9、.03751. 5 24. 抑革辑butamifos 0.0375 0.1125 4.5 25 丙澳磷profenofos 0.075 0.262 5 10.5 26 2，4.-滴滴滴2, 4-DDD 0.012 5 0.037 5 1. 5 27 2，4仁滴滴涕2, 4-DDT 0.0125 0, 0625 2.5 28 乙硫磷ethion 0, 025 0.137 5 5.5 29 4.4仁滴滴涕4.4七DDT0.05 0.125 5.0 4 GB/ T 23744-2009 襄A.1 (续序号农药中文名称农药英文名称方法撞出限/方法定量限/混合标准湾浓浓度/(mg/kg) (mg/kg)

10、 (mg/L) 30 甲民菊酶fenpropathrin 0.025 0.05 2.0 31 胶菊醋tetramethrin 0.025 0.0625 2.5 32 伏杀硫磷phosalone 0. 05 0.175 7. 0 33 氯菊醋permethrin 0.025 0.0875 3. 5 34 氟氯氟菊醋cyflulhrin 0.075 0.2375 9.5 , .-35 a-氯氯菊黯a-cypennethrin 0. 05 0.1125 4.5 36 ，民戊菊酣fenvalerate 0.05 0.1125 4.5 5 GB/T 23744-2009 附录B规范性附亵36种农药的定量

11、离子及定性离子襄B.1 36种农药的定量离子及定性离子序号农药名称定量离子定性离子仲丁威121 77.103.150 2 灭革灵187 124.159.189 3 甲胶磷94 64 , 95 , 141 4 克革敌128 132, 161.203 5 杀虫丹107 77 ,79.168 6 速灭威108 77 ,79.107 7 币硫威168 91.109.153 一一- . -自一一，8 a-六六六217 181.183.219 9 黯丙畏138 110.194.236 10 Y-1、JL、六J、183 181.183.219 11 四氟菊罔163 91.165.335 12 乐果87 93

12、.125.229 13 -六六六217 181.183.219 14 lJ六六六217 181.183.219 15 艾氏剂263 66.265.293 16 胶钝磷125 93.170.224 17 杀螺硫确277 125.260 18 马拉硫确173 93.125.158 19 对硫磷291 97.125.139 20 澳ft镜331 125.329.333 21 氯硫魏297 125.299 22 除草定205 188.190.231 - -23 4.4-滴滴伊246 248.316.318 24. 抑尊碗286 200.232.258 25 同澳磷339 139.208.374 26

13、2.4-滴滴滴235 165.199.237 27 2，4仁滴滴涕235 165.199.237 28 乙硫磷231 97.153.384 29 4，4-滴滴涕235 165.199.237 30 甲氟菊酣181 97.265.349 6 GB/T 23744-2009 表B.1 (续)序号农药名称定量离子定性离子31 胶菊醋164 107,123 32 伏杀硫磷e182 97,121 ,367 33 氯菊醋183 91,163,165 34 氟氯氨菊醋226 163 ,199,206 35 a-氯氯菊醋181 163 ,165,209 36 民戊菊醋167 152.225,419 GB/T

14、23744-2009 附景C资料性附录36种农药标准晶选择性离子监控固相对J在皮l5 260000 240000 220000 200000 180000 101 2 140 000 100o 1 1 9 12 31 I 33 26 27 8 I w 5 10.00 15.20.00 25.00 30.00 35.00 40.45.50.55.00 mlO 1 .一仲丁威(fenobucarb); 2一-灭革灵Cswep); 3 -甲胶哥哥Cme出缸nidophos); 4-一克革敌Cpe bula te) ; 5一一杀虫丹(ethiof四carb); 6一速灭(metolc盯b); 7- -

15、Ffl硫威(metruocarb); 8 a-六六六(aHCH);9一一般丙畏(propetamphos); 10-y-六六六(y-HCH); 11-一四氟菊黯(transfluthrin); 12-一乐果(dimethoate); 13 -(J-六六六-HCH)j14-8-六六六(8-HCH);IS凰一艾氏剂(a1drin); 16-胶硫formothion) ; 17-一杀躯硫瓣(fenitrothion); 18一-马拉硫磷(malathion); 19 -一对硫璐Cpala山ion); 20 澳硫爵(bromofos-methyl); 21 -氯硫磷Cchlorthion) ; 22一

16、一除草定Cbromacil) ; 23一-4.4-滴滴伊(4. 4-DDE); 24.一抑卒磷(butamIos); 2S二丙澳廓(profenofos); 26 -2.4-滴滴滴(2.4-DDD);27一二2，4-滴滴涕(2，4-DDT); 28二乙硫殊(ethion); 29 -4，4-滴滴涕(4.4-DDT) I 30-一甲氯菊黯(fenpropathrin); 31 -胶菊黯(tetrameth巾。;32-一伏杀硫aCphosalone); 33-一氯菊醋(perme也rin); 34 -氟氯菊黯(cyflu由rin)I 3S一-a-氯氟菊黯(a-cypennethrin); 36 佩戊菊酶(fenvalerate) 固C.l36种农药标准晶选择性离子监控圄版极专事可侵钗必究 归一元-mw .-m eoeonuVE raFhd-号一价书一定