GB T 23742-2009 饲料中盐酸不溶灰分的测定.pdf

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1、ICS 65. 120 B 46 和国国家标准11: .;、中华人民G/T 23742-2009/ISO 5985:2002 饲料中盐酸不溶灰分的测定Animal feeding stuffs-Determination of ash insoluble in hydrochloric acid (ISO 5985: 2002 , IDT) 2009-05-12发布中华人民共和国国家质量监督检验检技总局中国国家标准化管理委员会2009-09皿01实施发布GB/T 23742-2009/ISO 5985 :2002 Ij吕本标准等同采用ISO5985: 2002(动物饲料中盐酸不溶灰分的测定)(

2、英文版)。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改z一一本国际标准一词改为本标准;一一一用小数点代替作为小数点的一一删除国际标准的前言;一一增加国家标准的前言:一一把动物饲料改为饲料气一一将ISO6497: 2002替换为GB/T14699. 1; 一一将ISO6498: 1998替换为GB/T20195飞一一一将ISO5984替换为GB/T6438气一一一国际标准中方法A和方法B的表示，用灼烧处理法和酸处理法代替;一一一8.2.1中增加空锻烧器皿的恒重;一-6.4中加入电炉;一一第9章中增加了公式的编号。本标准的附录A为资料性附录。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)提出并归

3、口。本标准起草单位:中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所国家饲料质量监督检验中心(北京门。本标准主要起草人:李丽蓓、饶正华、张苏。I GB/T 23742-2009/ISO 5985 :2002 饲料中盐酸不溶灰分的测定1 范围本标准规定了饲料中盐酸不溶灰分的测定方法。因试样的种类而确定适用的处理方法。a) 灼烧处理法适用于有机的单一饲料和配合饲料(酸处理法提到的除外)。b) 酸处理法适用于矿物质、矿物质混合物和用灼烧处理法测定的盐酸不溶灰分大于1%的配合饲料。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容

4、)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6438 饲料中粗灰分的测定CGB/T6438-2007 , IS0 5984: 2002 , 1DT) GB/T 14699. 1饲料采样CGB/T 14699. 1-2005 , IS0 6497: 2002 , 1DT) GB/T 20195动物饲料试样的制备CGB/T20195-2006 , IS0 6498:1998 ,IDT) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 盐酸不溶灰分ash insoluble in hyd

5、rochloric acid 在本标准规定的条件下，不溶于稀盐酸的那一部分灰分。注:盐酸不搭灰分用质量分数表示。4 原理4. 1 灼烧处理法:通过灰化将试样中的有机物分解，获得的灰分用盐酸处理，过滤混合物，然后干燥，称其残渣的质量。4.2 酸处理法:用盐酸处理过的试样，过滤后干燥，再烧成灰。获得的灰分按4.1处理。5 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馆水或去离子水或相当纯度的水。5. 1 盐酸溶液:3mol/Lo 5.2 三氯乙酸溶液:200g/Lo 5.3 三氯乙酸溶液:10 g/Lo 6 仪器设备实验室常用设备以及以下设备。6. 1 分析天平:感量O.OOlgo6.2

6、 马弗炉:电加热，自动控温，配有高温计。马弗炉中摆放锻烧器皿的地方，在5500C时温差不会超过200C。1 GB/T 23742-2009/ISO 5985 :2002 6.3 干燥箱z温度控制在1030C土20C。6.4 电热板、燃烧器或电炉。6.5 沸水浴。6.6 锻烧器皿:铅或铅金制品(如10%铅，90%金)或在实验条件下不受影响的其他材质(如50mL瓷培塌)。器皿为矩形，底面积约20cm2，高度约2.5cmo对易于膨胀的碳水化合物试样，器皿底面积约30 cm2，高度约3cmo6.7 干燥器:盛有有效的干燥剂。7 采样重要的是实验室收取的试样具有代表性，在运输或储存过程中未被损坏或改变。

7、储存试样时不应使成分变质或改变。采样按GB/T14699. 1执行。8 测定步骤8. 1 试样的准备试样制备按GB/T20195执行。8.2 灼烧处理法8.2.1 试样称量8. 2. 1. 1 将般烧器皿(6.6)放入马弗炉(6.2)中，于550c灼烧至少30min，移入干燥器(6.7)中冷却至室温，称重，准确至0.001g。8.2. 1. 2 称量5g试样(8.1)至恒重的锻烧器皿(6.的，准确至0.001g。8.2.2 测定8.2.2.1 将盛有试样的股烧器皿(8.2. l. 2)放于电热板、燃烧器或电炉上(6.4)，逐渐加热至试样炭化，转入马弗炉(6.2)中，设定温度为5500C灼烧3h

8、。仔细观察灰分中是否有碳粒，如果元碳粒，将般烧器皿(6.6)继续放于马弗炉(6.2)中灼烧1h。如果有碳粒或怀疑有碳粒，让锻烧器皿冷却并用蒸馆水润湿，在1030C士2oC的干燥箱(6.3)中将其小心蒸发至干，再将锻烧器皿放入马弗炉(6.2)中灼烧1h，取出置于干燥器(6.7)中冷却至室温。注z此条件下得到的灰分符合GB/T6438中规定的要求。8.2.2.2 将得到的灰分用75mL稀盐酸(5.1)转移到250mL,._. 400 mL烧杯中，在电热板、燃烧器或电炉(6.4)上小心加热沸腾15min，用不含灰分滤纸过滤，热水冲洗滤纸与残渣，直至洗液中不呈酸性。将带有残渣的滤纸置于般烧器皿(6.的

9、上，置于干燥箱(6.3)中，103oC土2oC烘2h，将锻烧器皿放人5500C马弗炉(6.2)，灼烧30min。取出锻烧器皿放入干燥器(6.7)内冷却后称童，准确至0.001g。再次放于马弗炉(6.2)内5500C灼烧30min。将锻烧器皿(6.6)放入干燥器(6.7)内冷却至室温，迅速称量，准确至0.001g。8.2.2.3 同一试样应取两份进行平行测定。8.3 酸处理法8.3.1 试样称量称量5g试样(8.1)于250mL-400 mL烧杯中，准确至0.001g。8.3.2 测定8.3.2.1 在含有试样的烧杯(8.3. 1)中依次加入25mL水与25mL稀盐酸(5.1)。混匀后静置至泡沫

10、消失。再加入50mL盐酸，如果还有泡沫，静置至泡沫消失。于微沸水浴锅(6.5)中加热烧杯30min或更长时间，直至所有淀粉完全水解。用不含灰分滤纸过滤溶液，用50mL热水冲洗滤纸与残渣。2 G GB/T 23742-2009 /ISO 5985: 2002 8.3.2.2 如果溶液很难过滤，重新取样测定，但是要用50mL三氯乙酸溶液(5.2)代替50mL盐酸。冲洗滤纸和残渣时，先用热三氯乙酸溶液(5.3)冲洗，再用热水冲洗。8.3.2.3 将带有残渣的滤纸置于锻烧器皿(6.6)上，在干燥箱(6.3)内，103oc士2oc烘2h。再放于马弗炉(6.2)内5500C灼烧3h。让锻烧器皿(6.6)在

11、干燥器(6.7)中冷却至室温。8.3.2.4 继续8.2.2.2的步骤操作。8.3.2.5 同一试样应取两份进行平行测定。9 结果计算试样中盐酸不溶灰分切，用质量分数(%)表示，按式(1)计算:式中:w_m2-mQ_ x 100% ml一一1.0m2一一般烧器皿与盐酸不溶灰分的总质量，单位为克(g); mo一空股烧器皿质量，单位为克(g); ml一一一般烧器皿与试样的总质量，单位为克(g)。. ( 1 ) 取两次测定的算术平均值作为测定结果，重复性限见10.2)满足要求，结果表示至0.1%(质量分数)。10 精密度10. 1 实验室间试验附录A中详细列出了本方法精密度的实验室间试验结果，从该试

12、验得出的结果可能不适用附录A中列出以外的物质和浓度范围。10.2 重复性在同一实验室，同一试样，由同一操作人员使用同一设备获得的两个独立的测定结果的绝对差值不能超过表1中给出的重复性限(纱的5%。表1重复性限(r)和再现性阪(R)单位为克每千克样品名称盐酸不溶灰分T R 鱼粉8.2 0.8 2.3 木薯粉34.6 2.8 5.2 肉粉8.6 0.8 1. 9 小猪饲料2.6 0.3 1. 0 肉鸡饲料1. 7 0.3 1. 0 大麦2.6 0.5 1. 7 挤压棕榈柏6.0 0.8 1. 2 10.3 再现性在不同实验室，用同样的方法，对同一试样，由不同的操作人员，用不同的设备得到的两个独立的

13、测定结果的绝对差值不能超过表1中给出的再现性限(R)的5%。11 试验报告试验报告应详细说明下列信息za) 完成样品检测所需的所有信息;b) 如果已知采样方法，应说明使用的采样方法:3 GB/T 23742-2009/180 5985: 2002 c) 采用的测定方法，附本标准的参考文献;d) 所有标准未规定的，或认为是非强制性的，以及可能影响测定结果的全部细节;e) 获得的测定结果;。如果检查了重复性则提供两个测定结果，应提供得到的最终结果。. 4 GB/T 23742-2009/ISO 5985 :2002 附录A(资料性附录实验室间试验的结果根据ISO5725-1和ISO5725亿进行实

14、验室间试验，以确定本方法的精密度，其中用格拉布斯(Grubbs)试验代替狄克逊(Dixon)试验确定高峰值。本试验有20个，._，30个实验室参加，样品有鱼粉、木薯粉、肉粉、小猪饲料、肉鸡饲料、大麦、挤压棕榈柏。实验室间试验结果见表A.1o表A.l实验室闰测试结果样品a参数1 2 3 4 5 6 7 实验室数29 30 23 22 20 24 25 单独结果数29 30 23 22 20 24 25 承认结果的数28 29 22 20 19 23 23 盐酸不溶灰分平均值/(g/kg)8.2 34.6 8. 6 2.6 1. 7 2.6 6.0 重复性标准偏差(Sr)/ (g/kg) 0.3

15、1. 0 0.3 0.1 0.1 0.2 0.3 重复性变异系数/%9.5 8.0 8.9 12.2 17.6 18.3 13.3 重复性限(r)/(g/kg)0.8 2.8 0.8 0.3 0.3 0.5 0.8 再现性标准偏差(SR)/ (g/kg) 0.8 1. 7 0.7 0.3 0.3 0.6 0.4 再现性变异系数/%28.1 14.9 22.5 39.1 56.9 64.7 20. 7 再现性限(R)/(g/kg)2.3 5.2 1. 9 1. 0 1. 0 1. 7 1. 2 a 1:鱼粉;2:木薯粉;3:肉粉;4:小猪饲料;5.肉鸡饲料;6:大麦;7:挤压棕榈柏。5 GB/T

16、 23742-2009/ISO 5985: 2002 参考文献lJ IS0 5725-1 测试方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:基本原理与定义2J IS0 5725-2 测试方法与结果的准确度(正确度与精密度第2部分:确定标准测试方法重复性和可再现性的基本方法6 NOONHBmmgZOON-N泛的NH阁。, 中华人民共和国国家标准饲料中盐酸不溶灰分的测定GB/T 23742-2009/ISO 5985 :2002 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销骨开本880X 1230 1/16 印张O.75 字数12千字2009年7月第一版2009年7月第一次印刷骨书号:155066 1-38179 定价16.00元GB/T 23742-2009 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533打印日期:2009年10月14日