GB T 2001-1991 焦炭工业分析测定方法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T 2001 91 焦炭工业分析测定方法Coke-Determination of proximate analysis 代替GB2001 2004 80 1 主题内容与适用范朋本标准规定了测定焦炭水分、灰分、挥发分、固定碳的方法提要、试验仪器和设备、试验步骤、试验锚果的计算及精密度。本标准适用于焦炭水分、灰分、挥发分、回定碳的测定。2 引用棉准GB 1997 焦炭试样的采取和制备GB 6707 焦化产品测定方法通则G日9977焦化产品术语3 焦炭水分测定方法3. 1 方法提要利：取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱中，在一定的温度下干燥至质量假定，以焦炭试样的质量损失

2、计算水分的百分含盘。3.2 试剂3.2. 1 变色硅胶：工业用品。3. 2. 2 元水氟化钙：化学纯，粒状。3. 3仪器和设备3. 3. 1 干燥箱：带有自动调温装置，能保持温度170180和105110。3. 3. 2 浅盘：由镀悴薄铁板戒薄铝板制成，尺寸约为300mm X 200 mm 20 mm 3. 3. 3 玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，井附有严密的磨口盖，如因l。世40、晶。.罔l玻璃称最瓶3.3.4 干燥器：内装变包硅胶或粒状光水氟化钙。3. 3. 5 分析天早：感量0.000 1 g 0 3. 3. 6托盘天平：感最1go 国撤技术监督局1991幽11“06批准1992

3、-07”。1棋施GB/T 2001- 91 3.4 试样的采取和制备试样的采取和制备按GB1997的规定进行。3. 5 试验步骤3. 5, 1 金水分的测定3. 5. 1. 1 用预先干燥并称量过的浅盘称取粒度小于13mm的试样约5004称推至lg），铺平试样。3. 5. 1. 2 将装有试样的浅盘置于170180的干燥箱中，1h厨取出，冷却5min，称量。3. 5. 1. 3 进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次质量兹在1g内为止，计算时取最脂一次的质最。3. 5. 2 分析试样水分的测定3. 5. 2. 1 用预先干燥烹质量恒定井已称量的称量瓶迅速称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试

4、样l土0. 05 g（称准至o.000 2 g），平摊在称最瓶中。3. 5. 2. 2 将盛有试样的称量瓶开放置于105110干燥箱中干燥lh，取出称最瓶立即盖上盏，放入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。3. 5. 2. 3 进行检查性干燥，每次15.min，直到连镇两次质量兹在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。3.6试验结果的计算3. 6. 1 金水分按式(1）计算： 100 .川式中：M1一一焦炭试样的金水分含最，%；m一干燥前焦炭试样的质量，g;m1一干燥后焦炭试样的质囊，go3. 6. 2 分析试样水分按式（2）计算：M m-m

5、, ad一一一一100.o( 2 ) m 式中tM.d 一分析试样的水分含量，%；m一一干燥前分析试样的质最，g;m1干燥后分析试样的质量，g.试验结果取两次试验结果的算术平均值。3. 7 精密度重复性r，不得超过下表的规定值：Mad M, M川Mm川” 闹闹一rt阳一性分复水一重10. 0 0.20 0.4 0. 6 os 4 焦炭灰分测定方法4. 1 方法提要称取一定质攘的焦炭试样，于815下灰化，以其残留物的质最占焦炭试样质量的百分数作为灰分含最。4.2 试剂4. 2. 1 变色硅胶：工业用品。4.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。4.3 仪器和设备GB/T 2001 91 4. 3.

6、1 箱形高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815士10，炉膛具有足够的恒温区，炉眉睫的上部具有直径2530mm、高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于惺撒区的中间并距炉底2030mm，炉门有一通气小孔，如回2.炉膛的因温区应每华年校正一次。580 因2箱形高祖炉l一烟囱；2一炉扇小门，3一接绒柱；4一姻道提智；5一热电偶髓管56瞄层套；7炉芯；8保温启；9炉支脚；10角钢骨架p11一铁炉壳，12炉门，13一炉p4.3.2 灰肌：辍质，如阁3.图3灰皿4, 3. 3 灰皿夹：由耐热金属丝制戚，也可使用柑蜗钳，如阁L”- 士:5图4灰皿央4. 3. 4

7、干燥器：内柴变色础胶或粒状无水氯化钙干燥剂。4. 3. 5 分析天平：感量0.000 1 g 0 4.4 试样的采取和制备。GB/T 2001一91试样的采取和制备按GB1997规定进行。4,5 试验步骤4. 5. 1 方法（仲裁法）4, 5. 1. 1 用预先于815士10灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm井搅拌均匀的试样1土0. 05 g（称准：￥：o. 000 2 g），并使试样铺平。4, 5. 1. 2 将盛有试样的灰皿送入温度为815土10的箱形高温炉炉门口，在10min内逐渐将其移入炉臆惦温底，关上炉门并使其留有约15mm的鳞隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟剧，于815土

8、10下灼烧1ho 4. 5. 1. 3 1 h后，用灰皿央或增蜗钳从炉中取出灰皿，放在空气中冷却约5min，移入干燥器中冷却至室温（约20min），称最。4, 5. 1. 4 进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量莲在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质最为计算依据。4. 5. 2 方法二4. 5. 2. 1 用预先于815士10灼烧至恒量的灰皿，称取粒皮小于0.2 mm并搅拌均匀的试样0.5土0. 05 g（称准至o.000 2 g），并使试样铺平。4. 5. 2. 2 将盛有试样的灰皿送入温度为815土10的箱形高温炉的炉门口，在10min内逐渐

9、将其移入炉子的恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的雄隙，问时打开炉门上通气小孔和炉后烟囱，于815士10下灼烧30mino 4. 5. 2. 3问4.5. 1. 3。4. 5. 2. 4同4.5. 1. 4。4.6试验结果的计算4, 6. 1 分析试样的灰分按式（3）计算：式中：A.d一分析试样的灰分含量，队m一焦炭试样质最，g;m1一叫灰皿中残留物的质量，go4, 6. 2 干燥试样灰分按式（4）计算：A.d，%出号100( 3 ) dt% 1100 . ( 4) 100 - M.d 式中：Ad一一干燥试样的灰分合丛，%；A.d一一分析试样自灰分合J牛，刘pM.d一一分析试样的水分含最，%

10、。4, 6. 3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。性g每次测定灰分时，应先进行水分的测定，水分样与灰分恻定试样应同时果取。4. 7 精密度重复性r：不大于0.20%; 再现性R：不大于o.30%。5 焦炭挥发分测定方法5. 1 方法提要GB/T 2001- 91 称取一定质麓的焦炭试样，置于带盖的增锅中，在900下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占试样质量的百分数，减去该试样的水分含景。5.2 试剂5. 2. 1 变色硅胶：工业用品。5.2.2 无水氯化钙：化学纯，粒状。5.3 仪器和设备5. 3. 1 挥发分柑蜗：带严槽盖的资柑蜗，形状和尺寸如回5所示。端端总质量为1822g，其中盖

11、的质量为56go 回5挥发分增塌5. 3. 2 箱形商泪炉：带有测植和控温装置，能保持温度在900士10，炉臆具有足够的恒淑区，炉后壁的上部带有直径为2530mm，商400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底2030mm，如图60580 因6箱形高温炉l一烟囱；2一炉后小门；3一接绒柱I4烟道瓷管；5一热电偶览智；6隔居套；7炉芯；8保温殷；9炉文脚；10角钢骨架；11 秩炉亮；12一炉门；13一炉口CU/T 2001 91 炉子的热容量应该是：起始温度为900时，放入室温下的增躏架和若干增桐，关闭炉门后，在3 min内炉温应恢复到900士

12、10。炉臆惦温区成每半年校IE一次。5. 3. 3 增塌架：用镰锵丝或其它耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的增端不超出恒掘区为限，安放在架上的增桶底部距炉！商间的距离应为3040mm，如阁7o。_/ 图7啡塌架图8晴蜗架央5. 3. 4 增蜗架央：由镰锵丝或耐热金属丝制成，形状如图8，也可用增搁钳。5. 3. 5 分析天平：感最0.000 1 g0 5. 3. 6秒衰。5. 3. 7 干燥器：内装变色础股或粒状元水氟化钙05.4 试样的采取和制备试样的采取和制备按GB1997的规定进行。5.5 试验步骤5. 5. 1 用预先于900土10温度下灼烧至质量假定的带盖资增塌，称取粒度小于0.2

13、mm搅拌均匀的试桦l土0.01 g（称准至0.000 1 g），使试样摊平，盖上菇，放在蜡桐架上。垃：如果测定试样不足六个，则在增塌架的空位上放上空睛蝙补蚀。5. 5. 2 打开预先升损至900士10的箱形商翻炉炉门，迅速将装有增梢的架子谦入炉中的恒温区内，立即开动秒表记时，并关好炉门，使均增连续加热7min。蜻塌和架子放入后，炉强会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900士10，并继续保持此掘度到试验结束，否则此次试验作废。5. 5. 3 到7min立即从炉中取出增桐，放在空气中冷却约5min，然后移入干燥器中冷却至室温（约20 min），称最。5.6试验结果的计算5. 6. 1 分析

14、试样的挥发分按式（5）计算：v. 巴二旦i100- M. 式中：v.d分析试样的挥发分含量，%；m一一试样的质景，如m1一一加热后焦炭残楼的质量，g;M.d一一分析试样的水分含量，%05. 6. 2 干燥无灰基挥发分按式（6）计算：m v., vd.1 z咱AA,.7 0 A、100. ( 5 ) . ( 6 ) GB/T 2001一91式中：Vd.r干燥无灰基挥发分含量，%；A.d一一分析试样的灰分含量，%；M.d一分析试样的水分含最，%05. 6. 3 试验结果取两次试验结果的算术平均值。5. 7 精密度重复性r：不大于0.30%; 再现性R：不大于o.40%。6 焦烧固定碳测定方法6.1 方法提耍用巳测出的水分含量、灰分含量、挥发分含量进行计算，求出焦炭固定碳含量。6.2 固定碳的计算分析试样回定碳按式（7）计算：FC.d = 100 - M.d -A.d一v.d式中：FC.d一一分析试样的固定碳含量，%；M.d一焦炭分析试样的水分含最，%1A.d一一焦炭分析试样的灰分含量，%；v.d一一焦炭分析试样的挥发分含量，%。附加说明：本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由本溪钢铁公司负责起草。本标准主要起草人李静怡、委翠玲、秦国晦、张彤。本标准水早等级标记为GB 2001-91 I，但4.5.1方法为Y. ( 7 )