GB T 16635-1996 工业循环冷却水用磷锌预膜液中钙含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

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1、GB/T 16635-1996 前言水中钙离子是构成水的硬度以及造成设备、管道结垢、腐蚀的主要成分。但在实施水处理技术的预膜过程中尚需要维持一定的钙浓度。这样就需要准确地知道预膜液中钙离子的浓度。本标准的制订为磷铐预膜液中钙含量的测定提供了一种准确、快速、简便的方法。在本标准的制订中，非等效采用国际标准ISO7980，1986水质一二钙、簇的测定一-原子吸收光谱法).并进行了大量的验证试验。本标准与ISO7980，1986的主要技术差异在于本标准除采用氯化调为释放剂外，还选用氯化银为释放剂，并根据我国实际情况未采用一氧化二氮-乙:快火焰的条件。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中华人民共和国

2、化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院归口。本标准负责起草单位:化工部天津化工研究院。本标准主要起草人2邵宏谦、蓝成君。:3 70 1 范围中华人民共和国国家标准工业循环冷却水用磷铸预膜液中钙含量的测定原子吸收光谱法lndustrial circulatlng cooling water Determination of calcium for phosphorus-zlnc prefllmlng fluld Atomic absorption spectrometric method 本标准规定了磷钵预膜液中钙含量的测定方法，即原子吸收光谱法。GB/T 16635-1996 n吨ISO

3、7980 ,1986 本标准适用于磷铸预膜液中钙含量范围O.575 mg/L的测定，也适用于各种工业用水、原水和生活用水中钙含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法也qvIS 3696 ,1987) GB 6819-86 溶解乙:快3 11法原理磷钵预膜液试样，经雾化喷入火焰，钙离子被热解为基态原子，以钙共振线422.7nm为分析线，以空气乙焕火焰测定钙原子的吸光度，加入氯化银或氯化绸可抑制水

4、中各种元素的干扰(见附录A)。4 试J与材料本标准所用试剂和水，在没有注明其他规定时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所用乙快气应符合GB/T6819的规定。4. 1 盐酸。4.2 盐酸，1+99溶液。4.3 钙标准贮备液，1mL含1.0 mgCa.称取2.497 0 g预先于1051100C烘至恒重的碳酸钙，精确至O. 000 2 g.置于100mL烧杯中。加入50mL水.5mL盐酸(4.1)溶解，全部转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4 钙标准溶液，1mL含0.05mgCa.移取5.00mL钙标准贮备液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

5、4.5 氯化钢溶液，20g/L.称取24g氧化制(La，).置于200mL烧杯中，加入20mL水，慢慢加入50时，盐酸(4.1)溶解。全部转移至1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 6 氯化锦溶液，50g/L.称取152g氯化银(SrCl， 6H，).置于200mL烧杯中，加入20mL水，国家技术监督局1996-12-02批准1997-05-们实施571 GB!T 16635-1996 20 mL盐酸性1)溶解。全部转移至10mL容量瓶中，用水稀释至l1置，摇匀。5仪器、设备原子吸收光谱仪2配有钙空心阴极好，空气乙生是孩混合燃烧器、记录仪所用原子吸收光谱仪应达到下列指标志a)检出

6、限$钙的栓出限应小子。1mg/Lo b)工作曲线线性g工作曲线上部20%浓度范围内斜率与下部20%浓度被围内斜率的比傻，应不小子0.7。c)最低精密度要求z工作跑线中最离浓度的标准溶液前10次吸光度的标准偏差，应不超过平均吸光度的0.5%。6工作条件波长422.7nm. 灯电流、遗辛苦、积分时间、火焰条件等按照仪器说明书所提供的最佳条件确定a仪器开机点火后需稳定约510min.方能进行测定.7测定步骤7.1 工作曲线的绘制移取钙标准溶液。(试剂空白、0.50、1.00、2.00、3.00mL.分别置于50mL容量瓶中。加入5.0mL 氯化健、溶液或2.0mL氯化制溶液，用盐酸溶液(4.2)稀稀

7、至刻度，摇匀.此标准系列钙的浓度分别为0.00、0.50、1.00、2.00、3.00m事儿。在仪器的最偿条件下，于波长422.7nm处，以试剂空白为参比测定吸光度。以吸光景E为纷飞坐标，相应的钙含量(mg/L)为横坐标绘制工作路线。7.2 测定准确惨取一定量的预膜液水样(当水样中悬浮物较多时，预先用中速定最滤纸过滤).毁于50mL 容最瓶中，加入5.0mL氯化银白事液或2.0mL氯化锵溶液，用盐酸溶液(4.2)稀释至费j度，摇匀。在仪器的最佳条停下，子波长422.7n四处，以试1rJ交归为参比，满2在吸光度每若所测钙含量超过王作战线范围，可预先逐级稀释后测定。8 分析结果的褒述以mg/L表示

8、始铐含量(x)按式(1)计算zx c50c 盟轩50= V 式中，c一根据测得的吸光!f从工作曲线上3挂出的钙的含簸.mg/L;V一现tlX时所取水样的体积.mL。9 允许楚-.院.(1 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对靠在值，钙含量小子50mg/L 时，不大于1.0 mg儿，钙含量大于50mg/L时，不大于2.0mg/L. 10 安全事项1 Q. 1 仪器的燃烧器上方要安装排风装置自10.2 两种气派与仪器应保持适当距离。10.3 经常检主主管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程。572 GB/T 16635-1996 10.4 使用乙焕为燃料时，乙饺钢瓶内

9、含有两曹南和硅藻士等填料，当压力低于0.5MPa a才成更换钢瓶，防止瓶内丙酬会沿管道流进火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大。573 G/T 16635-1996 附录A(提示的附录)水中共存元素的干扰及消除在预膜液中，通常存在无机离子和水处理药剂。当水中含有Al、Si町、SOi、poi等离子时会使测定灵敏度降低。加入氯化银、或氯化惆后，以下离子和药剂在给定的浓度范围内不干扰测定。A1 水中无机离子Fe2十，50mg/L; AIH , 50 mg/L; Mg2+ , 80 mg/L; SiO;- , 60 mg/L; Na+ , 500 mg/L; K+ , 50 mg/L; Cl- , 500 mg/L; SO;- , 100 mg/L; Cu2- , 20 mg/L , PO;- , 60 mg/L; Zn , 50 mg/L。A2 水处理药剂六偏磷酸纳，10mg/L。57