GB T 16634-1996 工业循环冷却水用磷锌预膜液中锌含量的测定 原子吸收光谱法.pdf

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1、GB!T 16634-1996 前主口磷辛辛预摸液是一种工业德环冷却水中防止金属设备表面腐蚀的很有效的药剂。准确地测定镑离子的浓度可有效地控制预膜液药剂的投放量和保持预膜效果，为设备的安全、稳定送行创造了条件。牛二标准的制定为磷钵预膜液中锵含量的测定提供了一种准确、快速、简便的方法。本标准非等效采用ISO8288.1986(水质一一铭、镇、铜、镑树和铅量的测1-火焰原子吸收光谱法中镑的草草定方法。本标准与IS08288-1986的主要技术差异在于，ISO8288规定了钻、镣、锅、铮、铺和铅六种元素的测定，而本标准只规定了镑的测定;lS0 8288中规定了A(直接用火焰原子吸收光谱法测定)、B、

2、C(整合、提取后用火焰原子吸收光谱法测定三种方法，而由于本标准条件下的共存元素对镑的测定无干扰，所以只采用了lS08288中的方法A，本标准由中华人民共和医化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院归口。本标准负责起草单位:化工部天津化工研究院。本标准的主要辈革草人z邵宏谦、直在成君。:i6 1范ltl中华人挺共和国蹈家标准工业循环冷却水用磷摔预摸液中铸含量的IJ定原子吸收光谱法Industrial circulating cooling water Determination of zlnc for pb回phor田-zincprefilmlng f1 uld Atomic absorpt

3、lon spectrometric method 本标准规定了磷钵预膜液中铸含量的测定方法，即原子吸收光谱法.G/T 16634-1996 neq ISO 8288:1986 本标准适用于磷镑预膜液中钵含量范留0.120mg/L的测定，也适用各种工业用水、原水和生活ffl#I辛辛含最前泌定e2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能饺。GB/T 6682一92分析实戮窒F苦水魏格和试控方法(eqvISO 3696:19在7)GB/T 6819-86 溶解乙快3 方

4、法原理磷辛辛预猿液试辛辛，经雾化喷人火焰，镑离子被热解为基35原子，以镑共派线213.9nm为分析线，以空气-乙焕火焰测定铐原子的吸光度。水中各种共存元素对镑的测定均无干扰。4 试J与材料本标准所照试剂和水，在没有注碗其他辈革定时，均指分析然试jflJ辛苦GBIT6682窥定的二三级水e试验中所ffl乙侠气应符合GBIT创刊的规定。4. 1 硝酸。4. 2 硝酸:1十499溶液。4.3 镑标准贮备液:1mL含1.0 mgZ口，称取镑粒1.000草，精确至0.0002g.置于100mL烧杯中，加入20mL水和10mL黯酸(4.门，在电炉上慢慢加热洛解。冷却后转移至1在OOmL容量瓶中，黑水草草释

5、至刻度，摇匀啕4.4 铸标准溶液:1mL含0.005mgZn.移取5.00mL铸标准贮备液置于100mL容量瓶巾，用水稀至刻度，播匀。1脑用时，移取5.00mL此溶液，放于50mL容缝瓶中，用水稀释至J度，摇匀。5仪器、设备原F吸收光谱仪2配有铐空心阴极灯，空气乙快预混合燃烧器，背景扣除校正器本标准推荐使用国家技术监督局1996-12-02批准1997-001实施:;68 GB/T 16634-1996 连续光谱?在灯扣除背景和记录仪。所周原子吸收光谱仪应达到下列指标za)检出限:镑的险出限段小于0.05mg/L。b)工作磁线线性2工作草草线上部20%浓度范雷内斜率与下部20%浓度范理内斜率的

6、比室，应不小子。.70 c)最低精密度要求s工作曲线中最高浓度标准溶液的10次吸光度的串串准偏差，应不翅过平均吸光度的1.5%。最低浓度标准溶液(不是零浓度溶液)的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高的标准溶液平均吸光度的0.05%.在工作条件波K213. 9 nm. 灯电流、i盟带、积分时间、火焰条件等按照仪器说明书所提供的最佳条件确定.仪器开极点火后需稳定约5-10min，方能进行草草定。7 测定步骤7.1 工作曲线的绘制移取镑标准溶液(4.4)O(试j)lJ空白)、2.00、00、6.00、S.00 mL，分别寰宇50mL容最瓶中。思硝酸溶液(4.2)稀释至刻度，摇匀。i比标准系列镑

7、的浓度分别为0.00、白.20、0.40、0.60、0.80mg儿，在仪器的最佳条件下，于波长213.9nm处，以试剂臼为参比测定吸光度。以吸光度为纵坐标，相应的镑含量(mg/L)为横生性标，绘制工作曲线。7.2测定准确移浓一定量的预族滚水祥当水辈革中悬浮物较多苦苦，预先用中辈革定量滤纸过滤)，寰子50mL 容量瓶中。ffl硝酸溶液(4.2)稀释至费j度，摇匀。在仪器的最佳条件下，于波长213.9nm处，以试剂空白为参比，测定吸光度e若预膜液样品中铐含量越过工作曲线范围，可逐级稀释后测定aS 分析结巢的豪述以mg/L表示的铸含肇(x)按式(1)计算:x=一二一-50cV/50 - V 式中，c一一根据泌得灼极光度从工作曲线上查出去号镑含量蓝吨/L事V一一测定时所取水样的体积，mLo9 允许差.( 1 ) 取平行测定结果的算-*平均锺为测定综果，两次平行泌定结果的绝对辈革值不大于1.0 mg/L. 10 安全尊项10. 1 仪器的燃烧器上方要安装排风装置。10.2 两革中气源与仪器应保持适当距离。10.3 经常检查管道，防止.气体泄漏，严格滋守有关操作统程。10.4 使用乙快为燃料时，乙快钢瓶内含有两翻和硅藻土等填料，当压力低于0.5MPa时应更换钢瓶，防止瓶内闵阙会沿管道流逝火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大。569