GB T 16600-1996 钨的发射光谱分析方法.pdf

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1、GB/T 16600-1996 前主口我国目前鸽的发射光谱分析尚无统一的方法标准，也无国际标准，已经收集到的前苏联国家标准鸽光谱分析方法rOCT14339. 5-82)和美国ASTM标准推荐方法鸽光谱分析方法E-2SM8-22与我国鸽产品实际分析不尽适合。本标准无论从元素数量、分析含量下限和方法精度均优于以上两个国外标准。本标准方法一次摄谱同时测定19种杂质元素，方法测定下限低，分析结果准确可靠.操作简便可行，完全能够满足鸽产品中杂质元素分析要求。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所负责归口。本标准由自贡硬质合金厂负责起草。本标准主要起草人z谭泰章回

2、, 55.! 中华人民共和国国家标准GB/T 16600-1996 锡的发射光谱分析方法Methods for emission spectrum analysis of tungsten 1 范围本标准规定了鸽及鸽化合物中铁、硅、铝、锤、镜、镇、铁、饥、钻、锅、呻、铅、锐、锡、锦、铜、锡、钙、铝含量的测定方法。本标准适用于鸽及鸽化合物中铁、硅、铝、镜、镜、镇、铁、饥、钻、锅、碑、铅、锐、锡、锦、铜、铭、钙、锢含量的同时测定。测定范围见表L表l7c 章测定范围.%7c 素测定范围.%铁O. 000 3 O. 020 呻O. 000 050. 020 佳O. 000 40. 020 铅0.000

3、 050.002 4 铝O. 000 20. 010 钳O. 000 050. 0024 锚0.0002-0.010 锡O. 000 050. 002 4 接0.000 15-0.010 锦O. 000 250. 010 镶O. 000 150. 010 铜0.000 03-0. 007 0 tl 0.000 25-0. 015 铅0.00025-0.015 饥。.00025-0. 015 钙0.0004-0.015 钻0.00025-0.015 锢0.001 0-0.050 榻0.000 05- 0.007 0 本标准不适用于鸽条中钻含量的测定。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中

4、引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 1. 4 - 88 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467-78 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理采用直流电弧粉末法，以LP-lgc绘制标准曲线，进行光谱定量分析e4 试剂和材料4. 1 三氧化鸽，99.995%。国东技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施555 GB/T 16600-1996 4.2 氧化二铁，光谱纯。4.3 二氧化硅，光谱纯。4.4 二氧化二铝，光谱纯。4.5 二氧化链，光谱纯。4.6

5、氧化候，光谱纯。4. 7 氧化镇，光谱纯。4.8 二氧化钦，光谱纯。4.9 1氧化二饥，光谱纯。4. 10 四氧化二钻，光谱纯。4. 11 氧化俑，光谱纯。4.12 二氧化二呻，光谱纯。4.13 氧化铅，光谱纯。4.14 一氧化二馁，光谱纯。4.15 氧化锡，光谱纯白4.16 一氧化二锦，光谱纯。4.17 氧化铜，光谱纯。4. 18 )氧化二锚，光谱纯。4.19 氧化钙，光谱纯。4.20 氧化锢，光谱纯。4.21 光谱缓冲剂，按表2配备。表2试剂名称试JltJ纯度石墨碳粉氟化纳碳酸锅光谱纯氧化悴氧化鲸氧化错4.22 光谱感光板，紫外I型。4.23 石墨电极，光谱纯，向mm。5仪器、装置5. 1

6、 平面光栅摄谱仪:线色散率倒数不大于0.4nm/mm. 5.2 光源z直流电弧装置，电压220380V.电流。20A. 5.3 测做光度汁。5.4 电极:T电极世Xh.mm:4X盯上电极平顶锥形，锥顶截面骨2.5mm , 5.5 分祥筛.0.15O. 10 mm尼龙筛网。6 试样吉量，%98. 715 O. 50 O. 50 0.20 0.080 0.005 0 6.1 鸽酸镀、蓝色氧化鸽试样处理z取3g试样置入每时揭中再放入箱形电阻炉内从低温升至650C.保泪-定时间至转化完全，取出冷却搅匀。556 GB/T 16600-1996 6.2 鸽粉试样处理z取1g试样置入资柑涡中再放入箱形电阻炉

7、内从低温升至780C.保温定时|可至转化完全，取出冷却搅匀。6.3 鸽条、鸽丝及板材试样处理s先取试样4-6g置入合金研钵中捣碎研细过筛吧5.日，将筛下粉末再按(6.2)处理。7 分析步骤7. 1 试料准确称取O.400 g试祥(们。7.2 光谱分析试样配制取试料(7.1)和0.200g缓冲剂(4.21)研匀。7.3 标样配制采用行业级或国家级三氧化鸽光谱分析标准样品.或者按表3计算量在三氧化鸽中加入各元素氧化物.配制成主标样，再用三氧化鸽(4.1)稀释配制成一套标样，经校正后分别称取各号标样0.400g与0.200 g缓冲剂(4.21)研匀。表3元章含量.%标梓号Fe ，Si、Ti，V、ll

8、Cu Mo Al 、Mn、MgNiCd Pb、且1、SnAs、Cr、Ca、Sb号标样lO. 000 0.000 25 O. 000 5 0.000 03 0.000 025 I 0.000 09 O. 000 01 二号标样l0.00 8 0.000 75 0.000 45 0.000 09 0.000 075 I (). 000 27 0.000 03 -r 一号标佯O. 005 4 。00225 0.00 35 0.000 27 0.000 223 1).00081 。.000 09 四号标样|O. 016 2 0.006 75 O. 004 05 0.000 8 0.000 675 I

9、0.002 43 O. 000 27 五号标悻0.048 6 0.020 25 。.02 15 0.002 43 O. 002 25 0.001 29 0.000 81 主标样0.486 O. 202 5 O. 21 5 0.024 3 0.022 5 0.072 9 O. 008 1 注Cu元章含量配制时可选择i或17.4 测定7. 4. 1 测定条件测定条件见表4，表4!ll苦仪提谱仪(5.1);二透镜照明系统，中间光栏5mm.狭缝宽度101101中心波长280.0nm 光源|直流电弧(5.2)，电压不低于300V，五作电流5A起弧-h自动升呈14A.阳极撒发.极距4mmI 曝光时间预燃f

10、s.曝光15s 一一感光棍i紫外I型(4.22)，短慌225.0-248. Onm.中波248.0-320. 0 nm，民投320.0-.330.0 nm 7.4.2 摄谱557 GB/T 16600-1996 将光谱分析试样(7.2)及标样(7.3)均匀地填满电极(5.4)孔穴中，压下O.5 mm. jliIJ活表面，烘烤、摄谱子同一块感光板上。每份试样、标样分装不得少于3支电极。注=电极装样前10A直流电弧空烧15s 0 7.4.3 谱板处理7. 4.3.1 显影:在20士lC温度下，短波谱板显影4min，中波i普板显影3min长波谱板显影2mino 7.4. 3. 2 定影、水洗、干燥。

11、7.4.4 测量7. 4. 4. 1 采用泪IJ微光度计(5.3)，P标尺，狭缝宽度为O.ZO. 4 mm.iI!tl量各元素分析线对谱线黑度。7.4.4.2 分析线对及测定范围见表5。表57章分析线.nm内标元素/内标线，nm测定范围.%327.396 Ge/326.949 O. 000 030. 0005 Cu 282.437 Ge/259.254 0.000 50.007 0 Sn 317. 506 O. 000 050. 0020 Mo 313.259 o. 001 OO. 050 V 310.230 O. 000 250. 015 Ti 308.803 O. 000 250. 015

12、 Bi 306. 772 Zn/303.578 0.00005.-.0.0020 Co 306.182 O. 000 250. 015 C. 300.686 O. 000 40. 020 :i 300. 363 O. 000 150. 010 Mn 293. 306 O. 000 20. 010 Cr 284.325 O. 000 250. 015 Pb 283.307 O. 000 050. 002 0 Mg 278嘈142O. 000 150. 010 Ge/259.254 Fe 259.957 0.000 30.020 5b 259. 806 O. 000 25O. 010 Al 257

13、.5Hl O. 000 20. 010 Si 243.516 O. 000 40. 020 As 234. 984 Ga/24!. 869 O. 000 50. 020 228.802 O. 000 05 O. 000 3 Cd 326.105 Ge/326.949 0.000 30.007 0 8 分析结果的计算采用三标准试样法，按L:.Plgc绘制各元素标准工作曲线，从工作曲线上查出以气氧化鸽基百分含量的分析结果。9允许差实验室之间分析结果的美值应不大于表6所列允许相对差。558 GB!T 16600-1996 表6:n: 素吉量范围，%允许相对差.%运0.0001 200 0.000 1-0.000 6 100 Cd、Cu、Pb、50、Bi 0.000 6-0.002 0 50 0.002 35 三三0.0006 100 ALMo.Mg、Ni，As，Fe，Si、Ti，V、c。、0.000 6-0.002 0 50 Cr、C.、5b、Mo0.002-0.010 35 0.010 30 559