GB T 16341-1996 食品中五氯硝基苯残留量的测定.pdf

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1、GB/T 16341 1996 本标准采用国内外先进技术及方法。本标准从发布之日起实施。本标准由卫生部卫生监督司提出。前本标准负责起草单位:吉林省卫生防疫站，本标准主要起草人z李槐春、李青、金秀华、方赤光。言r=t 本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国国家标准食品中五氯硝基苯残留量的测定Determination of quintozene residues in foods 1 范围牛J标准规定了食品中五氯硝基苯贱臼量的测定方法。丰标准适用于粮食、蔬菜中五氯硝基苯残留量的测定。2 原理GB!T 16341-1996 样品经正己烧萃取，预处理小柱净化，

2、用气相色i营电子捕获检测器!l1定，与标准系列比较定量。3 试剂3. 1 正己馆:重蒸馆D3. 2 内自同正己饶0+的。3. 3 无J.K班酸的。3. 4 40g!L氧化纳水溶液D3. 5 瓦氯硝基苯标准贮备液和中间液准确称取五氯硝基苯0.0100g.用正己烧溶解，转入100时，容量瓶中井用正己烧定容，得到浓度为100月!mL储备液，将储备液稀释100倍，配成浓度为1g!mL的标准巾问液。3. 6 丑氯硝基苯标准使用被:取中间液配制成浓度分别为O.005 , O. 010 , O. 050. O. 100. O. 150 lg!mL 系列柯:准使用液D3. 7 载体，ChromsorbW AW

3、 80-100目53.8 阴定液，OV-17和QF-，4 仪器4. 1 气愤色谱仪.具电子捕获检测器。4.2 组织掩碎饥64.3 离心机c4.4 高速分散器。45 小号1粉碎机。4.6 砖续吸附剂预处理小柱(见图1)。4.7 10)L微量注射器34.8 K. D 浓缩器的梨形瓶。中华人民共和国卫生部1996-06-19批准160 1996-09-01实施5 分析步骤5, 1 提取GB/T 16341-1996 1 2 1 ;之时器=2-顶处理小佳图15, 1. 1 粮食称取经粉碎过40目筛的样品5.0g置于50mL离心管中.加20mL正己烧.高速分散器(11 000 rimin)分散4min，

4、离心(2000r/min)5 min，将提取液移入25mL容量瓶中嘈向离心管中加5 mL正己饶，按上法再提取一遍，将提取液合井，定容至25.0mL 5. 1, 2 蔬菜:取可食部分洗净切碎后，用组织捣碎忧捣碎至匀浆，干性样品加一定量蒸馆水，Jf:.相当于L 0 g原样品的匀浆，置于50时，离心管中，加5mL正己烧提取.在高速分散器(10000 r/min)分散4 mm.离心(2000r/m;的5mi【1.将提取液移入10mL容量瓶中，向离心管中再加3mL正己烧提取.合并两次提取液，定容至10，0mL 5. 2 净化5. 2. 1 预处理柱的净化处理z先用1mL丙翻正己绕口+9)分两次淋洗预处理

5、柱，再用1mL iE己烧分两次淋洗该往咽弃去淋洗液。52. 2 将提取液5mL过柱，液体收集于K.D浓缩器的梨形瓶中，用丙酣正己统(1十的1mL分3次淋洗该柱.;林J先液并入上述K.D浓缩器的梨形瓶中，吹氯气浓缩至1mL.备用。5.3 气相色i昔参考条件5. 3. 1 汽ft室(jf样口)温度，230C。5.3.2 检测器温度，230C，5, 3. 3 柱箱温度，190C。5, 3. 4载气(N，)im速:50 mL/minQ 5, 35 色1昔住:内径3mm、牲长1.5m玻璃柱，内装涂以L5%OV-17-rZ%QF-固定坡.fil体为80100日ChoffiorbW A W 5. 4 il!

6、lj定取1I，L五氯硝基苯标准使用液及样品出入气桶色谱测定，样品与标准相比较，计算出样品中丑氯f的基苯的含量。E 结果6. 1 计算x m, X 1 000 - - F , V. 2XJX1000 1/2 n .-可J飞巾工食品中五;在硝基苯含量.mg/kg;. ( 1 ,; 161 GB/T 16341-1996 m.二一标准曲线算得样品中五氯硝基苯质量.ng;V. 样品注入色谱体积，L，v二净化液浓缩体积，mL，VA-提取液总体积lmL;V，一一净化液的体积，mL;m，一一样品质量，go6.2 本方法检出限为5X10-mg，标准曲线线性范围O.005O. 150问/mL，方法回收率97.7%，粮食取样5.0g时最低检出浓度为O.005 mg/kg，蔬菜取样1.0g时最低检出浓度为0.01mg!kg，相对相差15归。7 气相色i曾参考图气相色谱参考图见图2，1. 38 。1 2 图2Ji氯硝基苯气相色i普标准参考图