GB T 15249.4-2009 合质金化学分析方法.第4部分 铅量的测定.EDTA滴定法.pdf

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1、ICS 7712070H 15 亘中华人民共和国国家标准GBT 1 524942009代替GBT 1524941994合质金化学分析方法第4部分：铅量的测定 EDTA滴定法2009-05-06发布Methods for chemical analysis of crude goldPart 4：Determination of lead content-EDTA titrimetric method200910-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局告寿中国国家标准化管理委员会况111刖 置GBT 1524942009GBT 15249(合质金化学分析方法分为如下5个部分：第1部分：金

2、量的测定火试金重量法；第2部分：银量的测定火试金重量法和EDTA滴定法；第3部分：铜量的测定碘量法；第4部分：铅量的测定EDTA滴定法；第5部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法。本部分为GBT 15249的第4部分。本部分代替GBT 1524941994合质金化学分析方法EDTA滴定法测定铅量。本部分与GBT 1524941994相比，主要有如下变动：对文本格式进行了修改；增加了试样条款；增加了精密度条款；增加了质量保证和控制条款。本部分由中国人民银行提出。本部分由全国金融标准化技术委员会(sAcTc 180)归口。本部分由长春黄金研究院负责起草。本部分由成都印钞公司、北京矿冶研究总院、沈阳造币厂

3、、上海造币厂和南京造币厂参加起草。本部分主要起草人：陈菲菲、黄蕊、刘烽、于力、陈杰、王自森、赖茂明、王德雨、张勃。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1524941994。1范围合质金化学分析方法第4部分：铅量的测定EDTA滴定法GBT 1524942009GBT 15249的本部分规定了合质金中铅量的测定方法。本部分适用于合质金(矿金、冶炼粗金产品和回收金等)中铅量的测定。测定铅的质量分数范围1OO1500。2方法原理试料用稀硝酸、盐酸分解，银以氯化银沉淀分离，金以亚硫酸还原成单体金分离，加入硫酸使铅成硫酸铅沉淀过滤，使其与共存元素分离。用乙酸一乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅，以二甲酚橙

4、为指示剂，在pH55-60的条件下，用EDTA标准滴定溶液滴定，由消耗的EDTA标准溶液体积计算铅的质量分数。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31盐酸(p119 gmL)。32盐酸(2+98)。33硝酸(p142 gmL)。34硝酸(1+1)。35硫酸(1+1)。36硫酸(1+24)。37硫酸(2+98)。38亚硫酸(P11 03 gmL)。39无水乙醇。310乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH556o)：将375 g无水乙酸钠溶于水中，加入50 mL冰乙酸，用水稀释至25 L。311二甲酚橙指示剂溶液(5 gL)：在50mL溶液中滴加12滴氨水(

5、1+1)。1周内使用。312铅标准溶液：称取2000 0 g金属铅(w(Pb)9999)于250 mL烧杯中，加入40 mL硝酸(34)，盖上表面皿，置于电热板上，低温加热溶解，待完全溶解后，煮沸驱除氮的氧化物，取下，冷至室温。移入1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含铅2 mg。313 乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA)标准滴定溶液c(Na：EDTA)o01 molL。3131配制：称取18 g乙二胺四乙酸二钠(NazEDTA)置于400mL烧杯中，加水200mL微热溶解，冷至室温，用水稀释至5 L，混匀。3132标定：移取三份2000mL铅标准溶液(312)，分别

6、置于250mL烧杯中，加10mL硫酸(35)，低温加热至冒三氧化硫烟，取下冷却，用水洗杯壁，再低温加热至浓烟消失，取下冷却。以下按分析步骤534-536进行。按式(1)计算Na。EDTA标准滴定溶液的实际浓度：oVl1 000一(VzVo)2072GBT 1524942009式中：cNa。EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(molL)；co铅标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升(gmL)；K空白溶液消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V，移取铅标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；U滴定时消耗Na。EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；2072铅的摩尔

7、质量，单位为克每摩尔(gmoI)。测定值保留四位有效数字，平行标定所消耗NazEDTA标准滴定溶液体积的极差值应不超过010 mL，取其平均值。4试样试样加工成粉末状或屑状。5分析步骤51试料按表1称取试样(4)，精确至0000 1 g。独立地进行两次测定，取其平均值。表1试料量铅的质量分数 试料质量g1005oo 1ooo o5oo15oo o500 o52空白试验随同试料做空白试验。53测定531将试料(51)置于250 mL烧杯中，加入20 mL水，5 mL硝酸(33)，盖上表面皿，低温微沸30 min，取下稍冷，加入20 mL盐酸(31)，低温分解样品至溶解完全，打开表面皿，低温蒸至近

8、干，加入5 mL盐酸(31)，低温蒸至近干，驱除氮的氧化物。取下稍冷，用水洗涤表面皿与烧杯，加人5 mL盐酸(31)，将体积稀释至100 mL左右，加热煮沸数分钟，取下，趁热缓慢边搅拌边加入20 mL亚硫酸(38)还原金，煮沸并保温30 min。532取下，用热盐酸(32)洗涤表面皿，用中速定量滤纸趁热过滤，滤液滤入250 mL烧杯中，用热盐酸(32)在烧杯中洗涤单质金与氯化银混合沉淀3次，将沉淀用热盐酸(32)移至滤纸上，洗涤烧杯3次，用热盐酸(32)洗涤沉淀，直至滤液体积为200 mL左右。533用玻璃棒搅匀滤液，将滤液蒸至20mL左右，加入10mL硫酸(35)，继续加热至冒三氧化硫浓烟，

9、取下冷却，用水洗杯壁，加热至浓烟消失，取下冷却。534用50 mL硫酸(36)洗涤烧杯，盖上表面皿，微沸10 min，取下冷却至室温，加入10 mL无水乙醇(39)，放置1 h。535用慢速定量滤纸以倾析法过滤，用硫酸(37)洗涤硫酸铅沉淀3次后，将沉淀移至滤纸上，再洗涤烧杯3次，分次洗涤滤纸和沉淀，直至滤液体积为200 mL左右，再用水洗涤烧杯与滤纸和沉淀各2次。536将滤纸展开，连同沉淀一起移入原烧杯中，加入50 mL缓冲溶液(310)、30 mL水，盖上表面皿，加热微沸10 min，搅拌使沉淀溶解，取下冷却，加水至100 mL。加入3滴4滴二甲酚橙指示剂(311)，用Na：EDTA标准滴

10、定溶液(313)滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。6结果计算按式(2)计算铅的质量分数w(Pb)，数值以表示： zo(Pb)一盟嘉铲100式中：cNa：EDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(toolL)；v。试料溶液消耗Na：EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)V空白溶液消耗Na：EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)m。试料的质量，单位为克(g)；2072铅的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)。所得结果表示至小数点后第二位。7精密度GBT 152494200971重复性在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，大于重复性限(r)的

11、情况以不超过5为前提。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2重复性限I Pb的质量分数“ 1OO 500 1500重复性限(r) 010 015 020注：重复性限(r)为28S，s，为重复性标准差。72再现性在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，大于再现性限(R)的情况以不超过5为前提。再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。表3再现性限Pb的质量分数 100 500 1500l 再现性限(R) 015 020 030l 注：再现性限(尺)为28s矗，&为再现性标准差。8质量保证和控制应用国家级或行业级标准样品(当两者没有时，也可用自制的控制样品代替)，每周或两周验证一次本标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核，并采取相应的预防措施。