GB T 15249.1-2009 合质金化学分析方法.第1部分 金量的测定.火试金重量法.pdf

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1、ICS 7712070H 15 a雷中华人民共和国国家标准GBT 1524912009代替GBT 152491一19942009-05-06发布合质金化学分析方法第1部分：金量的测定火试金重量法Methods for chemical analysis of crude gOldPart 1：Determination of gold content-Fire assay gravimetric method2009-10-01实施宰瞀鳃鬻瓣訾矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19前 言GBT 1524912009GBT 15249(合质金化学分析方法分为如下5个部分：第1部分：金量的测定火

2、试金重量法；第2部分：银量的测定火试金重量法和EDTA滴定法；第3部分：铜量的测定碘量法；第4部分：铅量的测定EDTA滴定法；第5部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法。本部分为GBT 15249的第1部分。本部分代替GBT 152491 1994合质金化学分析方法火试金重量法测定金量。本部分与GBT 1524911994相比，主要有如下的变动：在“1范围”中，增加了“当试样中含有影响火试金重量法测量准确性的干扰元素(如铱、钯、铂、铑、钌和锇等)，本部分将不适用”的限定内容；将旧版本试剂和材料56条款中“纯金标样：金含量为99959999的片状电解精炼纯金”更改为“纯金标样：金的质量分数不小于999

3、8”；将旧版本分析步骤715条款中“烘干后在高温电炉内于800灼烧5 min”更改为“烘干后在箱式高温炉(51)内于800灼烧3 min”；删除旧版本分析步骤722条款中“取4份标准试料测定结果的平均值作为测得标准试料金卷质量”；将旧版本分析步骤7311条款中“将灰皿在高温电炉内于950左右预热20 min，然后将待测试料(721)与标准试料(722)以合理顺序放人灰皿中”更改为“将灰皿放人箱式高温炉(51)内逐步升温至950左右预热20 rain，然后将待测试料(721)与标准试料(722)按顺序交叉放入灰皿中”；将旧版本分析步骤734条款中“然后在高温电炉内于800灼烧5 min”更改为“

4、然后在箱式高温炉(51)内于800灼烧3 rain”；对文本格式进行了修改；增加了“前言”，具体说明GBT 15249(合质金化学分析方法的组成部分和标准修订的背景信息；删除了旧版本中“术语”条款，对“方法原理”条款文字内容重新进行了表述；将旧版本中“引用标准”条款更改为“规范性引用文件”条款，增加了“试样”条款；在“分析结果的计算”条款内重新表述计算公式和结果的单位，并增加了计算结果表示到小数点后的位数内容；删除了旧版本中“允许差”条款；增加了“精密度”条款、“质量保证和控制”条款；删除了旧版本中附录A。本部分由中国人民银行提出。本部分由全国金融标准化技术委员会(SACTC 180)归口。本

5、部分由成都印钞公司负责起草。本部分由长春黄金研究院、沈阳造币厂、北京矿冶研究总院、上海造币厂、南京造币厂和紫金矿业集团股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：陈杰、王自森、邢桂珍、徐存生、姚继扬、黄蕊、陈菲菲、赖茂明、王德雨、牟华、张波、夏珍珠、苏菁。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 1524911994。T合质金化学分析方法第1部分：金量的测定火试金重量法GBT 15249120091范围GBT 15249的本部分规定了合质金中金量的测定方法。本部分适用于合质金(矿金、冶炼粗金产品和回收金等)中金量的测定。测定金的质量分数范围：30009990。当试样中含有影响火试金重量法测量准

6、确性的干扰元素(如铱、钯、铂、铑、钌和锇等)，本部分将不适用。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GBT 15249的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GBT 17373合质金化学分析取样方法3方法原理称取一定量的合质金试料并定量加入适量的银，包于铅箔中在高温熔融状态下进行灰吹，铅及贱金属被氧化与金银分离，由金银合金颗粒制成的合金卷经硝酸分金后称量，用随同测定的纯金标样校正后计算试料中金的质量分数

7、。4试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。41铅箔：纯铅(质量分数不小于9999)加工成边长约51 mm、厚度约01 mm的正方形薄片。42纯银：银的质量分数不小于9999。43纯金标样：金的质量分数不小于9998。44硝酸(p142 gmL)。45硝酸(1+1)。46硝酸(2+1)。5仪器和器具51箱式高温炉。52天平：感量001 mg。53碾片机：小型，压延厚度可达01 mm。54灰皿541骨灰皿：用动物骨灰制成，牛羊骨灰最佳。将动物骨骼烧成骨灰后碾成粒度0175 mm以下的骨灰粉，加1015的水在灰皿机上压制成灰皿，自然干燥后使用。骨灰

8、皿尺寸：直径30 mm，高度1GBT 152491200923 ram，内径26 mm，凹面深度10 ram。542氧化镁灰皿：用煅烧镁砂粉(粒度0147 mm)与525号硅酸盐水泥按85：15混合加入少量水压制成型，自然风干后使用。氧化镁灰皿尺寸：直径40 mm，高度25 mm，内径30 mm，凹面深度15 mm。55分金篮：用厚度为05 mm10 mm不锈钢片或铂片制成。6试样试样的制备按GBT 17373规定进行。7分析步骤71金、银量的预测定711称取05 g试样(6)两份，精确到0000 01 g，其中一份包铅箔(41)，另一份根据估计的含金量加225倍的纯银(42)，然后包铅箔(4

9、1)。将两份试料于920士10(骨灰皿)或960土10(氧化镁灰皿)在箱式高温炉(51)内同时灰吹。712 由未加纯银的试料灰吹后的金银合粒质量计算出试料的金银合量预测值。713将加纯银的试料灰吹后的金银合粒用手锤轻敲两侧，使合粒呈扁圆形，刷去底部附着物，在箱式高温炉(51)内于800左右退火5 min。取出冷却后在碾片机(53)上碾成厚度为015 mra士002 mm的薄片，在箱式高温炉(51)内于750退火3 rain，取出冷却后卷成空心卷。714将合金卷放人已加热至90的硝酸(45)中分金30 min，将硝酸溶液倾泻，再加入经预热的硝酸(46)，继续加热分金30 min。715倒去硝酸溶

10、液，用热水洗5次，将卷金(或已成碎金)移入瓷坩埚中，烘干后在箱式高温炉(51)内于800灼烧3 min，取出冷却后称量，计算试料的金量预测值。716根据试料的金银合量(712)和金量预测值(715)计算试料的银量预测值。72试料721待测试料7211根据金、银量预测值按表1称取试样(6)两份分别放人铅箔(41)中，精确到0000 01 g。表1试料量及分金时间金的质量分数 试料含金量g 铅箔量g 分金次序 分金时间min1 20300450 030 132 251 25450h550 040 132 301 30550999 050 9132 407212每份试料均准确配人纯银(42)，使其金

11、银比例为1：25，按表1给出的铅箔量配入铅箔包成球形。722标准试料按表1给出的试料含金量称取纯金标样(43)4份，精确到0000 01 g，以下操作同7212条款。73灰吹731将灰皿放入箱式高温炉(51)内逐步升温至950左右预热20 mln，然后将待测试料(721)与标准试料(722)按顺序交叉放人灰皿中，使每个待测试料都能靠近标准试料，关闭炉门。732待试料全部熔化后，稍开炉门通风，在920土10(骨灰皿)或960士10(氧化镁灰皿)进2GBT 1524912009行灰吹。当熔珠表面出现彩色薄膜时，关闭炉门。保持温度2 min后关闭电源，当炉温降至750取出灰皿冷却。74退火与碾片74

12、1用镊子将金银合粒从灰皿中取出，用手锤轻敲合粒两侧，使之呈扁圆形，刷去底部附着物，用手锤砸合粒表面至厚度约为2 mm，放人瓷舟中，在箱式高温炉(51)内于800退火5 min。742取出瓷舟冷却，将金银合粒碾成厚度为015 tara+002 mm的薄片，在箱式高温炉(51)内于750退火3 rain。743将退火后的金银合金薄片取出冷却后卷成空心卷，依次放入分金篮(55)中。75分金751第一次分金：将装入合金卷的分金篮放入预热至9095的硝酸(45)中分金，分金时间按表1进行。取出分金篮，用热水洗涤3次。752第二次分金：将水洗后的分金篮放人预热至约110的硝酸(46)中分金，分金时间按表1

13、进行。取出分金篮，用热水洗涤57次。76灼烧与称量将金卷从分金篮中取出，依次放人瓷坩埚中在电热板上干燥，然后在箱式高温炉(51)内于800灼烧3 rain，取出冷却后在天平(52)上依次称量金卷的质量。8分析结果的计算试料金量以金的质量分数w(Au)计，数值以表示，按下列步骤计算：81计算标样金卷分金后增量：Amm3一m4D (1)式中：m标样金卷分金后增量，单位为克(g)；m，测得标样金卷质量，单位为克(g)；m。称取标样质量，单位为克(g)；D标样金的质量分数。82若标样金卷分金后增量极差值不大于oooo 15 g时，计算四份标样金卷分金后增量平均值m；否则应重新进行测定。83计算试料金的

14、质量分数，数值以表示：(Au)一m1-Am100 m2式中：五鬲标样金卷分金后增量平均值，单位为克(g)；m，测得试料金卷质量，单位为克(g)；m，称取试料质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后第三位。9精密度91重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5为前提，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。GBT 1524912009表2重复性限金的质量分数重复性限(r) 1 0040 0030注：重复性限(r)为28SS为重复性标准差。92再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，以大于再现性限(R)的情况不超过5为前提，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得。表3再现性限l金的质量分数 30010 58009 80016 98000 99880l再现性限(R)oA o050 o040 o030 o030 o020注：再现性限(R)为28s，S且为再现性标准差。10质量保证和控制应用国家级标准样品或行业标准样品(当前两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。