GB T 15246-2002 硫化物矿物的电子探针定量分析方法.pdf

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1、ICS 37.020 N 33 .-r-h -，阜共GB/T 15246 2002 代替GB/T15246一1994Quantitative analysis of sulfide minerals by electron probe microanalysis 2002-11-11发布一. 中华国家民共和国监督检验检菇总局2003-06-01实发布t GB/T 15246-2002 本标准代替GB/T15246-1994. 本标准是对GB/T15246-1994的修订。本次修订增加与调整了部分技术内容。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出.本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口。本标准

2、起草单位g中国地质科学院成都矿产综合利用研究所。本标准主要起草人2毛水和。本标准于1994年10月首次发布。 I G/T 15246-2002 硫化物矿的电子探针分析方法范围本标准规定了用电子探针进行硫化物矿物定量分析的标准方法.本标准适用于在电子束轰击下稳定的硫化物以及附化物、饼化物、钻化物、硝化物、陌化物的电子探针定量分析。本标准适用于以X射线波长分光谱仪进行的定量分析;其主要内容和基本原则也适用于以X射线能谱仪进行的定量分析。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓

3、励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 15074 电子探针定量分析方法通则3 术语和定义3. 1 硫化物矿物sulfide minerals 由硫构成阴离子团的金属矿物。3.2 光片polished section 将岩石或矿石样品切割成一定大小，并将待观测面磨平、抛光的试样。3.3 光薄片polished thin section 将岩石或矿石样品切割成一定大小，减薄至能透过光线.并双面磨平、抛光的试样.3. 4 砂光片slade grains 将颗粒样品镶嵌在导电或非导屯的镶嵌物中或制在破硝薄片上并进行磨平抛光

4、的试样。3.5 谱线重叠spectrum overlap 样品中不同元素的某些特征X射线之间所存在的一定程度的谱峰重叠的现象，3.6 重叠因子overlap factor 为了校正因试样中某些元素之间存在谱线重叠而造成被分析元素真实含量改变而建立起来的试验数值(因子)。4 仪器设备一一电子探针仪z1 G/T 15246-2002 5 -样品抛光装置;真空镀膜机;光学显微镜。试样制备5. 1 对于电子探针定量分析用的试样，总的要求是表面平滑光沽，擦痕少，无污染物，容易找到分析测试的目标部位。岩矿鉴定人员用的光片、光薄片和砂光片样品以及金相工作者用的其表面光洁的样品，通常可直接用作电子探针分析试样

5、。5.2 不同性状的样品，采用不同的制样方法。对于块状样品，可根据仪器配备的样品座大小，制成一定尺寸的光片或光薄片;对于小颗粒样品，宜用环氧树脂镶嵌团结磨制成砂光片。5. 3 对于不导电或导电不良的样品，必须进行真空镀膜(通常镀碳膜。硫化物本身绝大多数是导电的，但有时硫化物矿物往往以微细颗粒的形式穿插分布在不导电的脉石矿物中，这种样品也必须进行真空镀膜处理。镀膜厚度一般为20nm左右。对于分析结果精度要求很高的工作，最好将试样和标样同时镀膜以保证其膜厚一致，避免因膜厚不同而产生分析误差。5.4 制备好的试样在测试前要在光学显微镜下仔细观察，检查确认是否符合要求，并采用合适的方法将待测试部位作记

6、号，以便在测试过程中易于找到目标。6 标准样晶6. 1 选择标样的原则如下z6. 1. 1 优先选用国家级标准样品。在没有国家级标样的情况下，可选用某些行业或部门发布的标样，或选用某些经国家有关行政主管部门进行过计量认证的电子探针实验室使用的研究工作标样。6. 1. 2 尽可能选用与待测样品的化学组成相近的标样。6. 1. 3 尽可能选用无语线重叠的标样。6.2 分析硫(白的标样有2黄铁矿(FeS2)、方铅矿(PbS)、闪钵矿(ZnS)、毒砂(FeAsS)、辉锦矿(Sb，S，)、黄铜矿(CuFeS，)、硫化锅(CdS)等。6. 3 分析各种金属元素的标样可选择z含相应金属元素的硫化物矿物标样、

7、纯金属标样或合金标样。7 分析测试条件的选择7. 1 加速电压加速电压一般应为被分析元素的特征X射线临界激发电位的(2-3)倍。但硫化物矿物的化学组成很复杂，其组成元素的原子序数覆盖范围很宽(16S,._, 83 Bi) ，因此为了兼顾样品中所含的轻、重元素，加速电压通常选择为20kVo 7.2 特征X射线的选择7. 2. 1 选择用于分析的特征X射线的基本原则7.2.1.1 尽量选用强度较高的特征X射线.7. 2. 1. 2 应尽可能避免选用太靠近谱仪两端的谱线。7. 2. 1. 3 尽可能避免使用与体系中其他元素特征X射线有重叠效应的谱线作为分析线。如果确实元法避免，则必须进行谱线重叠修正

8、(详见第8章)。7.2.2对元素S采用Ko线。7.2.3 对金属元素，其选择原则通常为z原子序数Z32的元素选用K线.32l)的元素的某些L，线对其有重叠干扰。8.4 由于硫化物矿物组成元素的原子序数覆盖范围很宽，也存在一些不同线系之间的重叠干扰。8.5 在实际工作中i告线重叠问题往往是难以避免的。在能谱分析中，通常用数学方法计算出重叠因子和重叠量，从而进行重叠修正。而在波i苦分析中，通常使用标准样品以实验方法测定重叠因子。以日元素的K，线对A元素的Ko线的重叠干扰为例，假设用纯元素B作为标样(也可用某种已知B元素含量但不含A元素的化合物)先测得日元素的K峰强度lr，K，然后在相应于A元素Ko

9、峰位处测定B元素的K，线强度IHK川，用下式求得BK，xt AKo的重在因子RAB:3 GB/T 15246-2002 RABZIBkmA/I皿.假设在测试含元素A和B的样品时，测得元素B的Ko线的强度为1BK_ ，作为近似处理，可以用下面的式子计算BK，线对AKo线的重叠干扰量QAB:QAB = IBK RAB 然后将实验测得的A元素Ko线的强度减去QA即可定量修正BK，对AKo的i苦线重叠效应。分析步骤9 9. 1 核查仪器的稳定性通常在开机1h后视仪器的实际情况而定).按GB/T15074中的要求核查仪器的稳定性.9.2 定性分析对试样进行能或波谱定性分析，确J:试样中的元素组成，以便选

10、择相应的测量谱线和标样。9.3 定量分析根据定性分析结果，依次测定标样和试样中各种元素的特征X射线强度和本底强度。对某些要求较高的定量分析工作，最好选择一个其成分与试样相似的标准样品进行检验，如分析结果合格，则可进行试样的定量分析，否则应对仪器状况和测试条件重新核查。分析结果的计算10 10. 1 将标样和试样上所jJJ得的X射线强度数据分别进行死时间校正、本底校正和束流校正。如果是化合物标样则还要将标样中测得的X射线强度换算成纯元素的相应X射线强度。将经过上述几项校正的试样与标样的X射线强度数据相比得到各种待分析元素的X射线强度比。10.2 将X射线强度比数据进行ZAF修正计算即得到试样中各

11、组成元京的质量百分数。10.3 效果不差于ZAF法的其他修正计算方法(如PRZ法等)也可采用.结果判另IJ1 1 总量分析误差不超过+2%;各组分原子比误差小于士5%.11. 1 11. 2 分析结果发布12 定量分析结果的报告应包括以下信息:a) 分析报告的唯一编号，b) 分析报告的页码g分析报告的日期;实验室名称和地址;送样人姓名、单位和地址:样品的接收日期;样品原编号、分析编号及样品特征的描述;分析所依据的标准方法g分析结果和必要的误差说明;所用仪器及其工作条件，所用标样和修正方法等3分析报告负责人的签字。) c，det )ltghDPK 4 L GB/T 15246-2002 参考文献

12、1. Reed S J B. Cambridge University Press. Electron Microprobe Analysis. 1975 2. 3. 4. 5. Scott V D & Love G. Ellis Horwood Limited. Quantitative Electron Probe Microanalysis. 1983 毛水和.电子探针分析(EPMA)在矿物学研究中的应用.地质实验室.1991，7(2)，118-128毛水和.电子探针分析技术的新进展及其应用.岩矿测试.1992，11(1-2)，101-108毛水和.黝铜矿族矿物的EPMA研究.矿物岩石.1992，12(2)，1-6d NOON-叮NmFH阂。华人民共和国家标准硫化物矿物的电子探针定量分析方法GB/T 15246-2002 国中 中国标准出版社出版北京复兴门外三里洞北街16号邮政编码，100045电话，68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 开本880X 1230 1/16 印张3/4字数12千字2003年3月第一版2003年3月第一次印刷印数1-1500 书号，155066. 1-19238 网址版权专有侵权必究举报电话，(010)68533533